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本文以硝酸镁、硝酸铝及碱液为原料，合成出镁铝层状双金属氢氧化物(Mg-Al-NO3-LDH)，并分为较大层间距和较小粒径，对合成反应条件进行探究。通过XRD、粒度分析、SEM、AFM、IR、TG等测试手段对LDH的晶型、粒度分布、形貌、结构组成、热性能等进行表征。结果表明，通过调节反应条件能制备出晶相单一、晶形完整、层间距为0.88nm的Mg-Al-NO3-LDH，并能控制其粒径在120nm左右。 基于提高LDH本体的阻燃抑烟性能并改善其在基体中的分散状态，选用SPDP对LDH进行有机化改性(Mg-Al-SPDP-LDH)。在探究离子交换实验条件对LDH层间阴离子交换率的影响后，讨论有机化改性对LDH本体热性能的改变。利用IR、NMR、XRD、TG等测试方法对产物进行表征。依据测试数据推断出:成功合成SPDP，并将其插入LDH层间（层间距从0.88nm增大至1.5nm）;LDH本体热性能在有机化改性后得到提高（残炭量提升23％）。 将NO3-LDH和SPDP-LDH按比例分别加入不饱和聚酯(UP)基体中，制备出两组LDH/UP纳米复合材料，并选用XRD、TEM、TG、拉伸、弯曲测试等对其进行表征。XRD数据反映出，SPDP的引入有利于LDH在基体中的分散;TEM图像表明LDH以纳米级分散在基体中，SPDP-LDH分散状态较为理想;TG结果说明两种LDH的加入都能提高复合材料的热性能，SPDP-LDH/UP体系的增加更为明显;结合力学性能测试及XRD、TEM、TG数据，发现LDH在基体中的分散效果越理想，其对复合物热性能、力学性能的改善就越显著。 基于LDH/UP纳米复合材料的CC测试数据，分析其阻燃抑烟性能的变化，并探讨LDH对基体的阻燃抑烟机理。结果表明，随LDH添加量增大，复合材料的阻燃抑烟性能得到提高，SPDP-LDH对基体的阻燃抑烟改性效果优于NO3-LDH。LDH的冷却、稀释、栅栏效应对基体起到阻燃作用，同时其稀释、吸附、催化作用可达到抑烟效果，而SPDP的引入有助形成更加致密炭层，提高复合材料的阻燃抑烟性能。