本论文围绕多核配合物的分子磁学和超分子配合物的晶体工程两个研究热点，选用含草酰胺桥基的配合物配体为主要构筑元件，辅以其它配体，设计合成了34个新的草酰胺桥基配合物，解析了其中33个配合物的晶体结构，分析了氢键、弱配位键、Cl…Cl相互作用等在晶体结构中的存在和作用。使用元素分析、红外光谱、电子光谱、ESR谱、变温磁化率等手段对配合物进行了表征和性质研究，探讨了部分配合物结构-性质关系。　　 1.设计、合成了6个带草酰胺外延桥和多种弱相互作用官能团的单核配合物配体，解析了其中5个配合物的晶体结构。成功解析了尚未见文献报道的开环草酰胺-铜（Ⅱ）配合物和大环草酰胺-钴（Ⅱ）配合物的结构，开辟了新的草酰胺配合物体系。　　 2.以草酰胺-铜（Ⅱ）配合物为配合物配体合成了1个双核铜配合物和10个三核过渡金属系列配合物。用理论方法评估了部分配合物的磁参数和光谱参数，重点讨论了CuⅡ-MnⅡ配合物的磁性和分子结构之间的关系。　　 3.以大环草酰胺-镍（Ⅱ）配合物为配合物配体合成了1个异双核铜镍配合物和2个[Ni3M]（M=Cu、Co）型四核配合物，研究了晶体中弱相互作用的类型和模式，测试了配合物的光谱性质。　　 4.以大环草酰胺-钴（Ⅱ）配合物为配合物配体合成了3个[MⅡCoⅢ2]（M=Mn、Co、Cd）型三核配合物；5个M（Ⅱ）-Co（Ⅲ）（M=Co、Cu、Mn、Cd、Zn）一维链系列配合物；6个[MⅡCoⅡ3]（M=Co、Fe、Cu、Cd、Mn、Zn）型系列四核配合物。通过ESR谱和变场磁化率测试，推测出四氮大环孔穴内钴离子的自旋状态。首次成功合成的具有全结构表征的系列大环草酰胺-钴（Ⅱ）多核配合物，为大环草酰胺配合物的进一步研究奠定了基础。