川芎中欧当归内酯A的提取工艺及分离制备研究

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川芎是一种常用的传统中药,其药理作用主要来源于其有效化学成分——生物碱类化合物、苯酞类化合物、酚酸类化合物等。作为川芎中的主要苯酞类化学成分之一,欧当归内酯A在肝病的治疗方面具有较好的作用,具有很好的开发利用前景。  论文首先采用响应面分析法优化川芎中欧当归内酯A的超声辅助提取工艺。在单因素试验的基础上,以提取时间、液固比、提取温度为响应因子,欧当归内酯A提取量为响应值,采用3因素3水平的响应面分析法优化,得到最佳工艺条件:液固比13∶1,提取温度40℃,提取时间62min,欧当归内酯A提取量为0.525mg/g,比药典所用方法提高48.7%,并推导验证了适合超声辅助提取川芎中欧当归内酯A的简化动力学模型。  论文还采用高速逆流色谱技术和柱层析技术分离川芎粗提物中的欧当归内酯A,并对其结构进行鉴定。其中,高速逆流色谱技术以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水-乙腈(4∶1∶2∶2∶2 v/v/v/v/v)为溶剂体系,在流动相流速2mL/min,柱温25℃,转速800r/min,进样800mg,检测波长280nm的条件下,得到欧当归内酯A4.55mg,纯度98.63%,回收率98.42%;采用柱层析技术在最佳洗脱操作条件下,从9.0kg川芎的石油醚提取物680g中分离得到静置结晶的欧当归内酯A1.827g(纯度为99.56%),剩余的油状物经过结晶与重结晶操作,得到欧当归内酯A0.835g,纯度99.37%。
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