氧化铝气凝胶由于具有极低的热导率(800℃、1atm，导热系数是0.098W/m·K)，高的比表面积和化学稳定性而广受研究者青睐，但到目前为止还没有被广泛应用，主要是因为其制备过程复杂、制备成本及危险系数高，并且制备得到的氧化铝气凝胶密度大、表面亲水，严重限制了其在生产生活中的应用，所以简化制备过程、降低制备成本、以及制备低密度疏水性的氧化铝气凝胶具有重要意义。　　本文通过溶胶凝胶工艺和有机溶剂升华干燥工艺成功制备出整体块状氧化铝气凝胶，研究了(1)老化时间和环氧丙烷用量对氧化铝气凝胶的影响;(2)表面修饰对氧化铝气凝胶疏水性能的影响;(3)制备了复合氧化镍氧化铝气凝胶。具体实验结果如下:　　首先，老化时间与气凝胶的形成有密切关系，老化时间太短会导致凝胶缩聚不完全，形成的三维网络结构不坚固容易坍塌，还会使溶剂替换不完全，在干燥过程中凝胶表面的羟基脱水，造成凝胶开裂。老化时间太长可能会使凝胶硬度大，弹性小，干燥过程中凝胶容易开裂。实验结果表明，老化3天为最优老化时间;　　其次，环氧丙烷的用量在成胶过程非常重要，可以调节氧化铝气凝胶微观粒子的粒径和孔径，粒径和孔径随着环氧丙烷用量的增多呈现增大的趋势。并且我们还发现环氧丙烷同样可以控制二氧化硅和氧化镍气凝胶粒子孔径和粒径;　　再次，先用原硅酸四乙酯浸泡再用三甲基氯硅烷修饰，可以成功制备出低密度疏水性能良好的氧化铝气凝胶，其中表面修饰时间为24h，表面修饰剂用量为n(TMCS)∶n(Al)=0.35时，修饰后氧化铝气凝胶的疏水性能最大，接触角达到133°，并且修饰之后氧化铝气凝胶的密度从0.933g/cm3减小到0.453g/cm3，比表面积从413m2/g升高到495m2/g;　　最后，通过掺杂可以得到整体块状度良好的氧化镍/氧化铝复合气凝胶，并且掺杂过程中铝和镍之间没有形成新的化学键，但使得氧化铝气凝胶的热稳定性有所提高。