本文的主要内容为III-V半导体(InP和GaAs)表面纳米结构的制备及其光学性质的研究。文中首先简单回顾了纳米科学与技术的发展历程，介绍了纳米材料与结构的奇异特性，重点回顾了孔刻蚀半导体的研究现状与进展，特别是III-V族半导体材料的孔刻蚀研究进展。文中还对测量材料的晶相、形貌和光谱性质的一系列仪器作了简单的介绍，例如X射线衍射光谱仪、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、原子力显微镜和激光拉曼光谱仪等。最后，重点介绍了所研究的单晶InP方形纳米孔阵列的制备及其真空热退火后的光学性质，以及电化学刻蚀n型 GaAs获得的GaAs颗粒膜的拉曼光谱性质和光致发光性质。这些工作都是从电化学刻蚀各半导体材料开始的。 电化学刻蚀法由于具有诸如低反应温度、装置简单和低反应成本等优点，已经成为制备多孔结构半导体材料非常行之有效的一种方法。研究提出了两步化学刻蚀方法成功制备了单晶InP均一有序的方形纳米孔阵列，并解释了其形成机理。这一两步化学刻蚀方法包括电化学刻蚀过程和无电湿法刻蚀过程，首先为电化学刻蚀过程，包括InP单晶片样品的准备、电抛光和多孔阵列刻蚀，其后为无电湿法刻蚀过程，包括湿法择优腐蚀和超声波清洗，最终在Sn掺杂n型（100）面InP单晶样品表面制备出均一有序的单晶InP方形纳米孔阵列。其中第二步无电湿法刻蚀过程中合理的湿腐时间和超声波清洗对于最终InP有序方形纳米孔阵列的形成是必须的也是非常重要的。还利用电化学分析系统（CHI618B）研究了阳极电化学刻蚀的详细过程。 将制备的一系列单晶InP方形纳米孔阵列在不同的退火温度下进行真空热退火，研究了退火后样品的形貌、晶相和光致发光性质。发现随着退火温度的不断升高，单晶InP中P的挥发性也来越剧烈，到650℃后P完全挥发，样品变成In单质，而单晶InP方形纳米孔阵列的形貌也逐渐变得不均一。也探讨了单晶InP方形纳米孔阵列退火后的光致发光特性，发现经过不同温度的真空热退火，单晶InP方形纳米孔阵列的InP本征发光峰位并没有什么大变化。 此外，在不同的刻蚀温度下，利用电化学阳极刻蚀的方法在HCl电解液中成功制备了GaAs颗粒膜。通过显微拉曼谱和变温光致发光谱详细研究了GaAs颗粒膜的微结构和光学特性。宽化和非对称的拉曼峰被观察到，这可以用声子限域效应来解释。还发现在50℃下制备的GaAs颗粒膜展示了增强的可见光致发光特性，这可以归因于GaAs纳米晶的量子效应以及Ga2O3与As2O3的光致发光性质。