纳米Fe<,3>O<,4>制备及包覆SiO<,2>的研究

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纳米材料是一种新型材料,近年来,它所具有的不同于传统材料的新特性引起了人们极大的兴趣。磁性纳米材料作为一种新兴的功能材料,越来越引起人们的注意。其中磁性Fe3O4纳米材料作为磁性纳米材料的一种,在高科技迅速发展和对合成新材料迫切需要的当今,其开发、研究和应用已受到高度重视。本文系统的开展了磁性Fe3O4纳米粒子的制备、包覆、表征分析及机理分析等研究工作。 首先,分别用水热法和微乳液法制备了Fe3O4磁性纳米粒子,分析反应物浓度、反应温度、反应时间、表面活性剂用量及pH值等工艺参数对反应产物的影响,分别确定了不同方法下的最佳工艺条件。其中水热法制备Fe3O4磁性纳米粒子的最佳工艺条件为:反应物摩尔比为n(Fe2+):n(Fe3+):n(C18H29NaO3S):n(C18H33NaO2)=1:1.5:0.04:0.02;水热温度为160℃;最佳反应时间为6h。微乳液法制备Fe3O4磁性纳米粒子的最佳工艺条件为:反应物摩尔配比为n(Fe2+):n(Fe3+)=1:1.75;反应温度为80℃;乳化时间为1h。通过表征手段分析比较了此两类方法的优劣。利用X—射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及透射电子显微镜(TEM)对产物进行测试,分析磁粒子的组成和结构;利用激光粒度仪测试了产物的粒径分布;利用交流梯度磁强计测得产物的磁化曲线。可以确定,两种方法制备的产物,大部分都为纯相Fe3O4磁性纳米粒子,粒子呈球形,粒径分布在10纳米左右,都表现出良好的超顺磁性。其中水热法制备的产物粒径分布更窄,具有更高的磁性能。对两种方法的反应机理进行了探讨,研究了其在纳米材料制备中的优劣。 其次,利用St(o)ber法制备了了SiO2包覆的Fe3O4纳米粒子。通过交叉实验,考察反应物配比、反应物浓度、反应温度等工艺参数对复合粒子粒径及磁性的影响。利用X—射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)及红外光谱分析仪(IR)等对产物进行测试,分析磁粒子的组成和结构;利用激光粒度仪测试了产物的粒径分布;利用交流梯度磁强计测得产物的磁化曲线和磁性。结果表明:由于SiO2表面的羟基与Fe3O4表面羟基间发生反应,SiO2通过Si—O键牢固地结合在Fe3O4纳米粒子表面,形成稳定的包覆层。随着TEOS浓度的增大,复合粒子的粒径逐渐增大,磁性逐渐减弱。综合分析得出反应物最佳配比为n(Fe3O4):n(TEOS):n(NH3·H2O)=1:4:8;TEOS浓度为0.0432mol/L;最佳反应温度为35℃;Fe3O4/SiO2复合粒子的平均粒径约在15纳米左右;比饱和磁化强度约在60.2.Am2/kg左右。 最后,通过数据处理及表征分析对Fe3O4磁性纳米粒子包覆前后的结构及性能进行了对比研究,重点探讨了SiO2包覆的Fe3O4磁性纳米粒子的包覆机理以及磁性纳米晶体表面包覆层对其磁学性质的影响。这些初步结论为纳米磁性复合粒子在生物医药材料方面的应用研究提供了较好的理论依据和实验基础。
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