本文以功能性嵌段共聚物聚苯乙烯-聚乙烯基吡啶（PS-b-P2VP和PS-b-P4VP）为模型体系，系统地研究了嵌段共聚物薄膜溶剂退火过程中不同的过程参数（退火溶剂性质，退火环境，溶胀过程，去溶胀过程）对于薄膜自组装相形貌以及动力学过程的影响;并在此基础上创新性的结合等离子体刻蚀和胶体粒子自组装的方法构筑了多组分多尺度的金属纳米结构。主要的研究成果包括以下几个部分:　　1.通过对于溶剂退火过程中周围环境湿度的调节，发现PS-b-P2VP平躺柱随着环境湿度的增加有序度会逐渐降低，缺陷数目逐渐增加，相形貌由平行向垂直柱转变。当在退火溶剂中引入非水溶性溶剂时，这一趋势会被加剧。我们认为这是由于水分子在P2VP相区的聚集，导致了退火溶剂对于共聚物溶解性质的下降，进一步阻碍了嵌段共聚物在垂直和平行于界面方向的扩散。同时随着退火环境湿度的增加，薄膜的稳定性也会降低，最终发生自憎润去润湿。　　2.通过对于溶剂退火前期薄膜溶胀过程的调节，发现薄膜在退火10s后就可以迅速达到溶胀平衡，并且在退火1 min后，无论在平整硅基底还是带有物理拓扑沟槽的硅基底上，薄膜中都能形成有序的相形貌，这里快速有序组装实现的关键是在短时间内让聚合物分子链得到足够的运动能力。　　3.通过对溶剂退火后期溶胀薄膜中溶剂去除速度的调节，发现薄膜中的相形貌会随着溶剂去除速度的改变产生明显的变化，尤其是当薄膜中形成的是具有强溶剂化效应的反转相结构时，随着溶剂去除速度的降低相形貌会由反转柱状相结构，向环状结构，并进一步向片层结构转变。我们认为在退火后期溶胀薄膜的溶剂挥发时溶剂化效应会被削弱，高分子链原本所处的平衡状态被破坏，高分子链不得不重新排布以适应新的溶剂场，同时溶剂挥发的速度快慢决定着高分子链运动和重排时间的长短，最终导致了在不同溶剂去除速度下，薄膜中呈现了迥异的相形貌。　　4.基于嵌段共聚物的有序相结构，通过络合金属盐并结合等离子体刻蚀，我们得到了不同金属阵列结构并用于诱导第二层嵌段共聚物的组装。在组装过程中我们发现第一层中金属纳米粒子的大小、密度、种类以及金属-基底之间的锚固作用都会对上层共聚物的组装行为产生影响。只有当纳米粒子的大小和密度达到一定值时，并且纳米粒子和基底具有较强锚固作用时，金属纳米阵列才能在熵的驱动下成功诱导第二层的组装。在成功诱导组装的第二层薄膜中通过络合第二种金属盐我们成功制各了有序的多层次多组分金属纳米阵列结构。　　5.通过结合胶体粒子自组装和嵌段共聚物胶束薄膜自组装，并利用二维有序的胶体粒子为掩模板，使用氧等离子体刻蚀来对胶束结构进行图案化，成功在大面积范围内得到了有序的微纳结构;并通过调节金属盐的络合顺序，最终制备得到了两种具有互补结构的微纳结构，同时这种微纳阵列结构可以成功图案化排列牛血清白蛋白。　　以上研究内容探讨了溶剂退火过程中不同阶段的过程参数调控对于薄膜自组装的影响，能够加深人们对于高分子自组装动力学过程以及溶剂退火过程的理解。这部分结果有利于人们优化溶剂退火过程以制备有序的相结构，并重视常被忽略的外界环境和退火动力学过程对于溶剂退火薄膜自组装过程的影响，有助于提高溶剂退火过程的可重复性，同时为基于嵌段共聚物的纳米材料的构筑提供提供优质的模板，并对进一步完善纳米粒子的组装过程了新方法和新思路。