食品包装材料中8种增塑剂的超高效液相色谱检测方法及迁移研究

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邻苯二甲酸酯类(PAEs)是食品塑料包装材料中最常用的增塑剂。由于其与塑料之间是通过氢键和范德华力相连接,彼此之间结合不紧密,极易从塑料中迁移进食品和释放到环境中;而一旦随食品进入人体后,因其易溶于脂肪,便很快积蓄在脂肪组织中,不易排泄出去,从而导致人体内残留高浓度的PAEs,对人体健康造成危害。鉴于邻苯二甲酸酯类品种多,使用广泛以及易迁移进与之接触的食品中,因此非常有必要开展同时检测多种PAEs的方法研究,开展我国目前市场上常用食品塑料包装材料中使用的PAEs品种和残留量现状分析研究,开展食品模拟物浸泡液浸泡各种材质塑料包装材料时PAEs的迁移情况研究,以掌握食品塑料包装材料包装食品的安全性。  本论文研究建立了超高效液相色谱(UPLC)同时测定食品塑料包装材料中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂(DMP、DEP、BBP、DBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP)的方法及迁移情况。通过对色谱条件和对样品前处理方法的优化,获得了较佳的分析条件。采用BEH C18柱(2.1×100 mm,1.7μm),228 nm检测波长,柱温45℃,乙腈-水为流动相并进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min,在15 min内可完成8种增塑剂的同时检测。8种PAEs分离性好,在0.1~200μg/mL之间具有较好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.996;方法检出限LOD(S/N≥3)在0.05~4μg/mL之间,食品塑料包装材料(空白PES奶瓶)样品及迁移研究的空白样品加标回收率均在80%~120%之间,相对标准偏差均低于10%。  采用所建立的方法分析42个塑料包装材料中的PAEs含量,结果发现85.71%的样品中含有DBP,47.62%的样品中含有DEHP,且BBP、DIDP、DEP也有检出,其他3种PAEs未被检出,说明我国目前食品塑料包装材料所用增塑剂主要以DBP和DEHP为主;DBP的含量范围为0.20~267.6 mg/kg,而DEHP的含量范围为0.05~899.8mg/kg,其中PET和HDPE含有很高含量的DEHP。  采用所建立的方法分析5个材质塑料包装材料中的PAEs的迁移含量,结果发现41.18%的样品中含有DEHP,含量范围为0.56~22.8 mg/kg,超标率为71.43%,17.65%的样品中含有DBP,含量范围为0.96~6.8 mg/kg,超标率为100%,DEP的检出率为5.88%,其他5种PAEs未被检出。说明用塑料材料包装食品存在潜在的安全问题。
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