水溶性聚磷酸铵的合成工艺研究

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近年来,我国肥料工业的发展十分迅速。我国虽然已经成为了肥料大国,却不是肥料强国。同时,我国目前还是世界上水资源短缺的国家之一,而农业用水约占总用水量的65%,且水资源的有效利用率较低。滴喷灌技术节水效果显著,易于实施,开发与其相匹配的水溶性肥料,更能满足农业生产需要,节约资源,保护环境。聚磷酸铵是一种含氮、磷的聚磷酸盐,当聚磷酸铵的聚合度小于20时,具有水溶、缓释和螯合作用,符合当前复合肥料高效化、液体化、缓效化和多功能化等发展趋势。国外对聚磷酸铵的研究比较成熟,在农业、工业上都有了广泛的应用。国内的研究起步晚,还没有大规模生产。本课题旨在深入研究水溶性聚磷酸铵的制备工艺,找出影响制取水溶性聚磷酸铵的因素,并力图合成可溶的、聚合度更高的水溶性聚磷酸铵产品。因此,本课题具有重要的科学价值和社会意义。  本文深入研究了磷酸-尿素法制备水溶性聚磷酸铵的合成工艺。磷酸脲是磷酸与尿素反应的中间产物,为了研究方便,先以磷酸脲和尿素为原料制备聚磷酸铵,考察其聚合反应。通过单因素实验和正交试验考察了聚合温度、聚合时间和反应物料的摩尔比等因素对产品性能的影响,得出了优惠工艺条件。在此基础上,直接以磷酸和尿素为原料制备水溶性聚磷酸铵,并通过单因素实验和正交试验考察了聚合温度、聚合时间、反应物料摩尔比、合成磷酸脲的温度和时间等因素对聚磷酸铵产品的平均聚合度、溶解度等指标的影响,并优化了工艺条件,提高了水溶性聚磷酸铵产品的平均聚合度。在优惠工艺条件下,探索了加入KCl制备高浓度NPK营养剂的工艺,并得到了NPK含量较高的水溶性产品。  主要的研究成果有:  (1)开展了以磷酸脲和尿素为原料制备水溶性聚磷酸铵的研究,通过单因素实验和正交试验得到了优惠工艺:反应时间为60min,反应温度为215℃,磷酸脲与尿素的摩尔比为2.2∶1,所得产品的聚合度为15.41,溶解度为3.284g/100mL,pH值为6.84,磷(P2O5)含量为58.03%,氮含量为31.55%。  (2)开展了以磷酸和尿素为原料制备水溶性聚磷酸铵的研究,通过单因素实验和正交试验得到了优惠工艺:聚合温度为200℃,聚合时间为2.5h,磷酸与尿素的摩尔比为1∶1.4,合成磷酸脲的温度为85℃,合成磷酸脲的时间为7min,此优惠工艺条件下所得产品的平均聚合度为14.46,溶解度为3.297g/100mL,pH值为6.68,氮含量为32.08%,磷(P2O5)含量为56.69%。  (3)在磷酸-尿素法制备水溶性聚磷酸铵的优惠工艺条件中,添加KCl制备高浓度NPK营养剂。通过单因素实验考察了KCl加入量和加入时间对产品性能的影响,得到了如下结论:KCl加入量为16%(质量分数),所得产品的聚合度为11.51,溶解度为11.468g/100mL,pH值为6.82,氮含量为22.14%,磷(P2O5)含量为44.72%,钾(K2O)含量为13.24%。
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