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纳米材料由于其维度的降低，具有了一般块体材料所不具备的光、电、磁等特性，因而近年来得到了人们的广泛研究。MAX相作为一种新型陶瓷材料，具有独特的层状结构且结合了陶瓷和金属的综合性能。在MAX相材料中，MX单元和A片层之间的键合较弱，这就为利用其制备一维和二维纳米材料提供了良好的前提条件。本文通过对Ti-Si-Al-C体系材料的氧化过程以及热稳定性过程的控制，制备出了一系列的低维材料，并对其形成机制以及性能进行了研究。 首先，以Ti3Si0.9Al0.1C2固溶体为基体，在900℃，10 kPa条件下进行热处理，在样品表面成功制备了生长方向为[001]的金红石型TiO2纳米晶须。类似地，将Ti3Si0.9Al0.1C2固溶体置于950℃，5kPa条件下处理，在样品表面得到了暴露面为(010)，面积可达20μm2的金红石型TiO2纳米片。此方法简单、新颖，是一种环境友好型方法。通过对不同处理条件下TiO2纳米晶须和纳米片的微观形貌及样品截面观察，提出了纳米材料的生长机制。纳米片和纳米晶须的成功制备均与粗真空条件下Al2O3，SiO2和TiO2的混合物氧化层的形成有关。氧化初始阶段，两种纳米材料的生长均是由Ti沿Ti3Si0.9Al0.1C2固溶体基面的扩散控制;随着氧化时间的延长，混合氧化物层的厚度增大，沿Ti3Si0.9Al0.1C2固溶体基面外扩散的Ti不能直接供于TiO2纳米片或纳米晶须的生长，此时，二者的生长逐渐转变为由Ti沿混合氧化层的外扩散控制。进一步的研究表明，TiO2纳米片在红光及近红外区域表现出较强的发光性能。 接下来进一步研究了Ti3Si1-xAlxC2固溶体中Al含量及环境中O含量对TiO2纳米晶须生成的影响。结果表明，当x≥0.1时，样品表面均可制备出TiO2纳米晶须。同时，此研究进一步证明了纳米晶须的生成与环境中的O含量有关，随着O含量的增加，Al2O3的生成速率加快，抑制了Ti的外扩散，导致晶须生成量减少。 将Ti3AlC2块体在HF中处理后首先得到了Ti3C2纳米片，继而在900℃，100Pa条件下处理，成功制备出了同时具有金红石和锐钛矿两相混合的TiO2纳米颗粒的粉体。此粉体在紫外，可见光以及红外波长范围内均具有发光特性。 最后，将Ti3AlC2在含碳环境下处理，成功制备出了一种新型一维材料-Al2OC晶须。研究了Al2OC晶须的微观形貌及形成机制。其中，Al2OC晶须的生长遵循气-液-固(VLS)过程，生长方向为[0001]。其生成可归因于从Ti3AlC2中脱出的Al与环境中生成的CO的反应。除此之外，将Ti3Si0.95Al0.05C2固溶体在含C环境下处理成功制备出了生长方向为[111]的SiC纳米线。SiC纳米线的生长遵循气-固(VS)生长过程，为基体挥发出的Si与环境气氛中的CO反应形成。 进一步研究了Ti3AlC2在Ar-10％CO气氛中的热稳定性。对处理过后样品的表面及断面的形貌及元素、相组成进行了分析，发现了Al和Ti沿特定晶面脱出的有力证据。在含CO的气氛中，1250℃条件下Ti3AlC2即发生分解。分解过后产生的Al和T蒸汽容易与周围的CO发生反应，生成各种碳氧化合物。1250-1300℃时，表面的反应层为TiCx和Al2O3的混合物;1350-1400℃时，反应层由内层多孔TiCx和外层的Ti和Al的碳氧化物组成。而内层多孔TiC中的孔则呈一定规律排列。其中，平行于基面的孔是Al或Ti蒸汽沿Ti3AlC2基面的挥发的有力证据;垂直于基面的孔是Ti蒸汽沿{1-210}面挥发的证据。将Ti3AlC2在反应气氛中与高真空条件下的热稳定性对比可知，是Al与周围反应气氛的相互作用促进了Ti3AlC2的分解。采用将Ti3AlC2块体在空气中预氧化的方法，有效地提高了材料在高温条件下含CO气氛中的热稳定性。研究表明，预氧化时，Ti3AlC2表面会形成一层连续的、致密的α-Al2O3膜，有效地抑制了基体与周围CO气氛的反应。