本文采用浸渍液中添加环氧树脂黏结剂并高温热处理的方法，制备出活性碳纤维(ACF)负载纳米TiO2光催化材料。并用N2吸附和XRD对光催化材料的表面形貌和TiO2晶相进行了表征，采用吹风法测定复合材料的负载强度，高温焙烧法测定单位质量ACF中纳米TiO2负载率。评价了光催化材料对亚甲基蓝溶液的光催化降解性能。　　 结果表明：制备的光催化材料很好地保持了P25锐钛矿型和金红石型79∶21的混晶结构，经过ACF预处理制备的光催化复合材料具有较好的负载率、负载强度，光催化降解速率得到显著提高。当浸渍液中黏结剂质量浓度为25g/L，P25浓度为42g/L时，制备的ACF负载纳米TiO2光催化材料对亚甲基蓝的降解率较高，一次降解可以达到99％以上。当热处理温度在470℃时，制备的复合光催化材料光催化效果是较好的。　　 证明ACF与纳米TiO2颗粒具有光催化协同效应，TiO2/ACF对亚甲基蓝溶液的降解要优于单纯的ACF吸附和P25光催化降解。TiO2/ACF光催化材料具有很好的重复使用性，连续4次光催化降解实验都可以将亚甲基蓝溶液降解98％以上。TiO2光催化氧化降解水溶液中亚甲基蓝为拟一级反应。