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纳米多孔金电极(NPGF)在实际应用中体现出了很大的优越性,因此NPGF制备和应用方面的研究受到了越来越多的关注。本文采用一种简单的、新颖的电化学合金一去合金方法,在ZnCl2/BA电解液中,对光滑金电极进行循环扫描,制备具有高比表面积的纳米多孔金电极。在第一次阴极电位扫描时,Zn首先被电沉积在光滑金电极表面,同时在表面形成Au-Zn合金;在阳极电位扫描时,合金中的Zn组分被除去,形成了具有纳米孔结构的金膜;在第二次阴极电位扫描时,Zn被电沉积在纳米孔结构的金膜表面,并且形成Au-Zn合金;通过控制循环伏安的参数和循环次数,最终得到了具有三维纳米孔结构的金电极。SEM结果显示,当制备温度控制在120度,经过30个循环处理后,得到NPGF的孔径为60到100nm,孔厚为5μm。电化学测试表明NPGF表面的活性面积比光滑金电极提高了近560倍。分析测试结果表明该NPGF电极的电化学活性远远大于光滑金电极的电化学活性。本文还将该NPGF电极应用于电催化研究中,取得了初步的成果。主要内容如下:
1.在检测多巴胺时,NPGF电极表现出了很高的活性,能够有效地催化多巴胺的氧化,比光滑金电极的电信号至少提高了2个数量级。在NPGF电极上,多巴胺的氧化峰电流密度与多巴胺浓度呈良好的线性关系。并且NPGF电极对多巴胺具有选择性吸附,因此能够测试出与抗坏血酸共存的多巴胺,通过计算表明多巴胺在NPGF电极上的检测限低于1 nM。
2.在催化氧化甲醇时,纳米多孔金电极具有很高的催化活性和良好的稳定性。在1.5 M甲醇的KOH溶液中,甲醇在NPGF电极上的氧化峰电流密度为5.96 mA cm-2,通过计算,NPGF电极对甲醇的氧化活性是光滑金电极的400倍,因此,NPGF电极对甲醇的氧化活性比光滑金电极的大很多。通过比较NPGF在催化氧化甲醇时的第一次循环与第100次循环的氧化峰电流密度,发现经过100次循环扫描后,甲醇的氧化峰电流密度仅仅只有1.01%的损失,证明NPGF在催化氧化甲醇时稳定性非常好。
3.以纳米多孔金电极为基体,通过动电位沉积法把普鲁士蓝(PB)沉积在NPGF电极上,形成PB/NPGF修饰电极。实验结果表明该修饰电极在催化H2O2还原的过程中表现出了很高的活性和良好的灵敏度。PB/NPGF电极还能在抗坏血酸和葡萄糖共存时,成功检测H2O2,表现出了极好的选择性。