手性氨基醇在不对称合成领域中是一类重要的手性源,同时,手性氨基醇在药物合成、外消旋体拆分等领域也具有广泛的用途。鉴于这些特性,手性氨基醇系列产品的需求正在逐渐扩大,显示出极强的国内外市场潜力。而在众多的手性氨基醇中手性苯甘氨醇有着较广泛的应用。 本文以手性苯甘氨醇合成工艺为研究重点,在查阅国内外大量相关文献的基础上,设计了手性苯甘氨醇的新的合成工艺路线,通过理论分析和实验筛选选择出的由金属氢化物(A)和路易斯酸(B)组成的性能良好的复合还原剂(A+B),可一步还原手性苯甘氨酸得手性苯甘氨醇。经过实验室小试,以及工厂的中试生产实验,高收率、高光学活性的合成了手性苯甘氨醇,取得了从实验室试验到规模生产的成功,为手性苯甘氨醇的工业化生产奠定了基础。手性苯甘氨醇产品,经过高压液相、旋光仪、红外图谱等手段,证实了其光学纯度和结构。 并且经过实验室小试反复测试,证明由手性苯甘氨酸制备手性苯甘氨醇工艺有技术平台式作用,可用于各种氨基醇类化合物的合成。 在以上工作基础上,我们制定了手性苯甘氨醇含量的HPLC定量分析方法,该方法未见报道。从而为手性苯甘氨醇合成工艺的企业标准的起草,做好了充分的准备。