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纳米ZnO是近年来发现的一种高新技术材料,是极少数几种可以实现量子尺寸效应的氧化物半导体材料。由于氧化锌粒子的超细化,使其在磁、光、电敏感材料等方面呈现出常规材料所不具备的特殊性能,因而具有广阔的应用前景。如制造气体传感器、荧光体、紫外线屏蔽材料、雷达吸波材料、高效催化剂等等。 目前,世界各国对纳米氧化锌的研究主要包括制备、微观结构、宏观物性和应用等四个方面,其中制备技术是关键,因为制备工艺过程与控制对其微观结构和宏观物性具有重要的影响。 本文用室温固相反应和液相法(直接沉淀法)制备纳米氧化锌,对其工艺进行系统的比较研究,并对所得粉体进行全面的表征,从中寻求一种简单有效、重复性好的制备工艺,合成出粒径小于50nm且分散性好的ZnO纳米粉体,为ZnO粉体的应用奠定基础。 首先根据固相反应条件,选择不同的反应体系进行实验研究,从而确定较好的固相反应体系为Zn(NO3)2·6H2O+Na2CO3。针对此反应体系,通过XRD分析研究反应过程,发现反应物的扩散过程是整个固相反应的控制阶段。通过粒度、比表面积、XRD、SEM、TEM、FT—IR以及TG—DTA等现代测试手段对制备过程分析研究,得到固相法制备ZnO纳米粉体的最佳工艺条件为:在室温下,Na2CO3和Zn(NO3)2·6H20按1.50左右摩尔比混合研磨30min后移入PH值为10.8,已经加入0.5wt%阴离子型表面活性剂的碱性环境中陈化1h,洗涤多次后用无水乙醇淋洗,抽滤后在80℃下干燥,所得前驱化合物以一定升温速度加热至320℃后保温1h。制备工艺的重复性较好,得到的ZnO纳米粉体为六方晶系纤锌矿结构,粒径在10~30nm左右,分散性较好。 通过对Zn(NO3)2·6H2O+Na2CO3反应体系进行直接沉淀法制备ZnO纳米粉体的机理探讨,发现该反应是一个一步快速反应过程,整个反应不易控制。运用粒度、比表面积、XRD、SEM、TEM、FT—IR以及TG—DTA等现代测试手段的分析研究表明,直接沉淀法也能制备出六方晶系纤锌矿结构的ZnO纳米粉体,粒径在30~80nm,但分散性、重复性不够理想。较好的工艺条件为:在20 南京工业大学硕士学位论文 摘 要℃下,ZnnyO力X溶液浓度1.50mol/l,并加入0.6w-t%的阴离于型表面活性剂,NazCOz溶液浓度 1刀mol/l,且NaaCO3/ZncyO对拓的摩尔配比为 1.75左右,电动搅拌,恒温反应 1小时左右后在 PH值为 10.8的碱性环境中洗涤多次,无水乙醇淋洗后抽滤,在80”C下干燥,320”C热分解lh。 通过对固相反应方法和直接沉淀法所制备的ZnO纳米粉体的TEMIT—IR。XRD、UV/VIS SpectrUm。粒度、比表面积、吸光度、稳定性分析,结果表明因相反应方法所制备的ZnO粉体的单颗粒粒径小、粒度分布窄、比表面积大、分散性和紫外线屏蔽特性好,因而固相反应制备ZnO纳米粉体要优于直接沉淀法。另外,固相反应方法工艺流程短,设备简单,原料易得,生产成本低廉,为ZnO纳米粉体的产业化提供了一条新的思路。