木质素改性酚醛树脂胶粘剂的制备与性能研究

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本文以固体木质素、液体木质素、苯酚、甲醛、乙二醛为原料,氢氧化钠作为催化剂,在碱性条件下用苯酚对木质素进行处理改性,制备出了两种木质素改性酚醛树脂(S-LPF、L-LPF)胶粘剂、一种木质素无甲醛胶粘剂(LPG),分别研究了不同的制备条件[如:木质素替代量、苯酚处理时间、苯酚处理温度、苯酚处理木质素时氢氧化钠用量(第一批次氢氧化钠)、酚醛摩尔比(P/F)等]对胶粘剂性能影响;用傅里叶变换红外(FT-IR)对其结构进行了表征,并借助于热重分析仪(TG)、差示扫描量热仪(DSC)对S-LPF、L-LPF、LPG的固化性能以及热性能进行了分析,论文的主要研究成果如下。(1)以固体木质素、苯酚、甲醛为原料,制备了木质素改性酚醛树脂(S-LPF)胶粘剂,研究结果表明:在固体木质素替代量25%、苯酚处理时间2h、苯酚处理温度80℃、第一批次氢氧化钠用量8%、苯酚/甲醛的摩尔比(P/F)1.0:2.0时,制备的S-LPF胶粘剂的湿胶合强度1.57MPa,较未经改性的PF胶粘剂的1.35MPa提高了16.3%,游离苯酚0.58%与PF胶粘剂的0.72%相比降低19.4%,游离甲醛0.16%、固体含量51.2%、pH11.4、粘度950mPa·s、贮存期60天。FT-IR分析结果表明:S-LPF在2893cm-1和1213cm-1处吸收峰明显减弱表明固体木质素分子中部分甲氧基脱落;L在1505cm-1、1320cm-1、1114cm-1、875cm-1处吸收峰消失,表明合成胶粘剂过程中木质素中的磺酸基大部分消失;在1018cm-1处的吸收峰明显增强,表明有新的醚键生成。TG分析结果表明:PF、S-LPF的最终残炭率分别为58.72%、55.71%。DSC分析结果表明:S-LPF胶粘剂的固化是放热反应,PF、S-LPF胶粘剂的固化温度分别为143.8-155℃、133.3-145℃,S-LPF胶粘剂的固化温度低于PF胶粘剂。(2)以液体木质素、苯酚、甲醛为原料,制备木质素改性酚醛树脂(L-LPF)胶粘剂,研究结果表明:在液体木质素用量50%(固体含量29%)、苯酚处理温度80℃、苯酚处理时间2h、催化剂用量3%、苯酚与甲醛(P/F)的摩尔比1:1.975时、反应温度为90℃、反应时间50min时,制备的L-LPF胶粘剂,其湿胶合强度达到1.46MPa较未经改性的PF胶粘剂的1.35MPa提高8.1%,干胶合强度3.15MPa较未经改性的PF胶粘剂的2.68MPa提高了14.9%,游离苯酚0.62%较未经改性的PF胶粘剂的0.72%相比降低了13.9%,游离甲醛0.22%、固体含量52.8%、pH11.5、粘度220mPa·s、贮存期50天。FT-IR分析结果表明:L-LPF在2931cm-1和1146cm-1处吸收峰明显减弱表明液体木质素分子中部分甲氧基脱落;L在1499cm-1、1412cm-1、1298cm-1、1082cm-1处吸收峰消失,表明合成胶粘剂过程中,木质素中的磺酸基大部分消失;在1024cm-1处的吸收峰明显增强,表明有新的醚键生成。TG分析结果表明:PF、L-LPF的最终残炭率分别为58.72%、61.23%。DSC分析结果表明:L-LPF胶粘剂的固化是放热反应,L-LPF的固化温度为145.5-156.3℃相比PF胶粘剂的143.8-155℃,固化温度几乎相同。(3)以固体木质素、苯酚、乙二醛为原料,制备木质素无甲醛胶粘剂(LPG),研究结果表明:在木质素用量30%、苯酚处理温度80℃、苯酚处理时间2h、第一批次氢氧化钠用量8%、第二批次氢氧化钠用量6%、苯酚与乙二醛(P/G)摩尔比1.0:1.8、反应时间3.5h、反应温度100℃、乙二醛与木质素质量比15%时,制备的LPG胶粘剂其胶合强度(干、湿)分别为1.81MPa、0.83MPa,游离苯酚0.71%、粘度126mPa·s、固体含量44.25%、pH11.3、贮存期50天。FT-IR分析结果表明:L与LPG相比在2932cm-1和1218cm-1吸收峰明显减弱,表明木质素分子中部分甲氧基脱落;L在1515cm-1、1465cm-1、1329cm-1、1123cm-1处吸收峰消失,表明合成胶粘剂过程中,木质素中的磺酸基大部分消失;LPG与L相比在1081cm-1处的吸收峰明显增强,表明有新的醚键生成,由此也说明在制备LPG胶粘剂过程中木质素参加了合成反应。DSC分析结果表明:LPG胶粘剂的固化反应是放热反应,LPG、PF胶粘剂的固化温度分别为138.2-150.4℃、143.8-155℃,LPG胶粘剂的固化温度低于PF胶粘剂。
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