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水是生命之源,人类健康与饮用水的质量安全紧密相关。饮用水中可能存在的化学危害物质是影响水质的关键因素,例如氯化消毒可能产生的痕量亚硝胺类物质,具有较高的毒性,被媒体称为“水中的PM 2.5”。玩具等儿童用品已逐渐成为儿童的必需品,但在生产及储存过程中可能会残留一些化学危害物质,如亚硝胺、致敏性芳香剂等,在儿童把玩时会经口、经皮或吸入迁移到儿童体内,对其健康造成伤害。欧盟、美国等发达国家针对亚硝胺和致敏性芳香剂制定了严格的法规。本文旨在针对饮用水和儿童用品中的亚硝胺及致敏性芳香剂建立快速、准确、灵敏的检测方法,为饮用水及儿童用品质量安全提供技术支持。具体研究内容如下:(1)基于固相萃取-气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱,建立了饮用水中16种痕量亚硝胺的测定方法。采用高分辨率全扫描模式检测,内标法定量。首先对色谱质谱条件优化获得较高的仪器检测灵敏度,得到的最优条件为离子源温度280℃、载气流速2.0 mL/min、脉冲不分流进样且脉冲压力为200 kPa。然后通过正交实验得出最优固相萃取条件为:Chromabond HR-P固相萃取柱、10 mL乙酸乙酯洗脱。结果表明,16种亚硝胺在线性范围0.2~500μg/L内相关系数≥0.9943,检出限为0.05~0.5ng/L。回收率在72.4%~114.8%之间,相对标准偏差(RSD)≤9.5%。最后,对北京不同地区的12个水样进行测定,亚硝胺的检出量在0.9~20.4 ng/L。本方法灵敏度和准确性高,适用于水中痕量亚硝胺的检测。(2)基于固相萃取-气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱,进一步建立了儿童用品中16种亚硝胺及其前体物迁移量的测定方法。通过正交实验得到最优的固相萃取条件为:Chromabond HR-P固相萃取柱(350 mg)、10 mL乙酸乙酯洗脱。方差分析结果表明,固相萃取柱的种类对固相萃取过程有显著影响,其与洗脱溶剂间的交互作用也有非常显著的影响。各物质在线性范围0.2~500μg/L内相关系数≥0.9945,检出限为0.03~0.38μg/kg。回收率在85.7%~101.5%之间,RSD≤9.9%。最后,对多种类型的儿童用品样品进行测定,其中NDMA、NMPhA和NDBzA检出率较高。本方法灵敏度和准确性均较高,适用于儿童用品中亚硝胺及其前体物迁移量的检测。(3)基于顶空-气相色谱-四级杆质谱联用,建立了木制儿童用品中48种致敏性芳香剂的测定方法。首先,采用单因素和响应面实验得到最优顶空条件为:平衡温度200℃,平衡时间35 min,辅助气压力78 kPa。各物质的方法定量限0.02~20 mg/kg,在线性范围0.2~1000 mg/kg内相关系数≥0.9919。绝大多数物质的回收率在79.8%~115.2%之间,RSD≤9.9%,且方法没有明显的基质效应。最后,对30个实际木制样品进行检测,有不同程度芳香剂检出,其中苯甲醇、丁香酚和异丁香酚检出率较高。本方法快速、简便,适用于木制儿童用品中致敏性芳香剂的测定。