镁铁铝系材料中不同价态铁的定量分析

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镁铬砖由于具有优异的使用性能被广泛应用于水泥回转窑烧成带,但在使用过程产生的六价铬严重污染环境而逐渐被取代。镁铁铝砖由于具有优异的挂窑皮性、抗热震性、结构韧性及良好的高温性能,成为取代镁铬砖应用于水泥回转窑烧成带的最佳材料。然而,在高温使用环境下镁铁铝材料中铁元素会发生Fe3+与Fe2+的转变,产生体积效应,影响材料的高温性能,尤其易造成砖体剥落。目前,镁铁铝材料主要采用铁铝尖晶石及镁铁砂作为铁载体制备,砖中铁的价态及相应含量分布不同,制品的高温使用性能有很大差异。因而,定量分析原料、制品中铁的价态如单质铁、二价铁、三价铁具有重要意义,同时也是评价不同铁载体原料及镁铁铝材料性能重要手段。本文参考铁矿石中分析不同价态铁的研究理论方法,找到了一种适合于定量测定镁铁铝系材料中不同价态铁的实验方法。分别通过对高铁试样铁铝尖晶石和低铁试样镁铁砂试验条件的探究,由试验数据及相关验证性试验得出以下结论:1.采用三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定镁铁铝系材料中金属铁,最佳实验条件为:铁铝尖晶石、镁铁砂称样质量分别为0.1g、0.2g,试样粒度270目,三氯化铁溶液浓度为50g/L,15ml硫磷混酸酸化,震荡时间为30min,采用快速定性滤纸过滤。2.采用重铬酸钾容量法测定镁铁铝系材料中氧化亚铁,最佳实验条件为:铁铝尖晶石称样质量为0.1g,试样粒度150目,碳酸氢钠用量0.5g,浓盐酸、浓硫酸用量分别为30ml、5ml;镁铁砂称样质量为0.1g,试样粒度150目,碳酸氢钠用量0.5g,浓盐酸、浓硫酸用量分别为25ml、5ml。3.试验测得铁铝尖晶石试样中单质铁含量为8.00%;氧化亚铁含量为30.79%;氧化铁含量为1.23%。测得镁铁砂试样中单质铁含量为0.50%;氧化亚铁含量为3.17%;氧化铁含量为0.54%。
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