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本文以氯化铜和磷酸二氢铵分别为铜源和磷源，用二正丁胺(DBA)作为pH调节剂，正十六胺(HDA)作为模板剂，采用溶剂热合成法，制备了一系列不同形貌的羟基磷酸铜，采用XRD、FT-IR、SEM、UV-Vis对所合成的样进行了表征，并在可见光下对其非均相光芬顿催化性能进行了研究。 首先，在pH=8，n(Cu)/n(P)=1.6，HDA=0.06 g/mL，130℃溶剂热晶化7 h的条件下，探究了不同极性的溶剂(水、乙醇、正丙醇和正丁醇)对合成Cu2(OH)PO4形貌的影响，并考察了用不同溶剂合成的不同形貌的 Cu2(OH)PO4在可见光芬顿体系下的光催化性能。通过实验结果得出，随着所用溶剂极性的减弱，所合成的羟基磷酸铜的纳米层状结构逐渐消失，但其对应的带隙能减小，光催化性能增加，而合成具有纳米层状结构的羟基磷酸铜较适宜的溶剂是乙醇。 其次，在n(Cu)/n(P)=2，溶剂热晶化16 h的条件下，先主要考察了HDA浓度、pH和晶化温度对合成Cu2(OH)PO4纳米片的影响，再将合成的Cu2(OH)PO4纳米片与正硅酸乙酯(TEOS)混合后，通过水热法实现TEOS与HDA的交换，交换后经水洗和550℃焙烧6 h得到Cu2(OH)PO4-SiO2，并在可见光芬顿体系下，评价了复合前后Cu2(OH)PO4纳米片的光催化性能。通过实验结果得出，HDA浓度、pH和晶化温度对Cu2(OH)PO4纳米片的合成影响很大，合成Cu2(OH)PO4纳米片较适宜的条件为：pH=8，HDA=0.06 g/mL，晶化温度为110℃。Cu2(OH)PO4纳米片中的疏水性有机胺降低了其光催化性能，复合后Cu2(OH)PO4-SiO2的比表面积增大，提高了其光催化性能。 最后，在不添加模板剂HDA，pH=8，n(Cu)/n(P)=1.6，130℃溶剂热晶化48 h的条件下，合成了球形Cu2(OH)PO4。通过光催化实验和自由基捕获试验，探究了球形Cu2(OH)PO4的光催化机理以及影响其光催化性能的主要因素。在pH=5，Cu2(OH)PO4的添加量为50 mg，H2O2的添加量为0.7 mL的最优条件下，40 min时，罗丹明B(RhB)的脱色率达到99.46％。其在pH=5-9范围内不仅具有很好的光催化性能，还能降解高浓度的RhB。在可见光芬顿体系下，主要的活性物种为·OH，可见光能促进羟基磷酸铜使H2O2更快的产生·OH，从而促使RhB快速降解。