尼龙66聚合物中添加剂测试方法改进

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尼龙66具有强度高、耐高温、耐磨损等特点,用其生产的尼龙66浸胶帘子布是优质轮胎的骨架材料。在尼龙66聚合过程中添加的KI、TiO2等添加剂对尼龙66多种物理性能有十分重要的影响,因此研究尼龙66聚合中添加剂测试方法具有重要意义。微波是频率为300MHz—300GHz的电磁波,由于微波具有穿透性强和选择性加热等优点,近年来被广泛应用于生物、化工等领域。本论文将微波技术引入现用的添加剂KI、TiO2的测试方法,分别建立了改进后的尼龙66聚合物中添加剂测试新方法。(1)进行KI含量的测试方法改进。对聚合物样品分别用微波萃取和电热板萃取进行分析,结果显示微波萃取所需的时间短并且萃取出来的碘离子含量高,说明微波萃取的效率高于电热板加热萃取的效率。设计出正交实验,得出了微波萃取的最佳条件:样品的重量2g、萃取火力80%和沸腾时间10min。进行了两种萃取方法的比对实验,并用t检验法进行了检验,其结果基本一致。用水浴+磁力搅拌的方式对萃取液冷却,将串联测试模式改为并联测试。对改进前后测试方法进行了再现性检查,表明重复性较好。采用改进后的测试方法,萃取效率提高了90%,整个测试时间缩短了近80%,测试效率大大提高。(2)进行TiO2含量的测试方法改进。在样品灰化环节,将马弗炉内灰化样品用的坩埚改换成表面积更大的蒸发皿,并进行了可行性实验,实验证明可行。在加热溶解环节,进行了微波加热与电炉加热的对比分析和相关性实验,说明微波加热可行,并且效果优于电炉加热。在冷却稀释环节设计出悬空+吹风冷却方式,并采用磁力搅拌+低温冷却的稀释方式。对新方法进行了再现性检查,重复性较好。改进后,整个测试过程的时间在原有基础上提高了60%。基于此,建立了一种更加高效的TiO2含量测试方法。
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