超声分子束技术是分子光谱学、光解离、化学反应动力学、新物质与材料制备等领域非常重要的研究方法，这种技术与其他技术相结合已经成为物理学与化学等领域重要且广泛的研究工具。 本文组建了超声分子束脉冲放电光谱技术的实验系统，实验初期，利用N2作为样品气体对实验系统进行了测试，优化实验参量。根据N2发射光谱，在局部热平衡情况下，按照Boltzmann分布计算了(C3Пu-B3Пg)跃迁的激发态振动温度，得到了理想结果。 开展对OH自由基的研究是等离子体物理、天体物理、大气学、燃烧学、环境科学和化学等许多领域一个重要的研究课题。同时，OH作为最简单的极性分子之一，是目前研究分子Stark冷却以及冷化学反应的重要物质，例如，与冷H2CO的化学反应。本文采用脉冲高压直流放电的分子束装置，以缓冲气体Ar为载气，产生OH分子束，对影响OH分子束光谱强度的主要因素进行了测试分析。利用Penning效应的激发/解离机理，建立理论模型，通过谱线强度与放电电压之间的关系，解释实验中OH分子束的产生机理。对其(A2∑-X2П)(0，0)带发射光谱强度分布进行了测量与分析获得激发态振动温度4170K和转动温度3075K。 另外，本文利用Nd：YAG脉冲激光器(60mJ，4ns@266nm)组建了超声分子束质谱实验系统，研究NH3激光电离解离质谱。对实验系统进行了优化，实验观察到了母体离子信号，并对产生的各种离子及其强度进行了分析与解释，获得了分子束的平动温度，有利于开展冷分子的研究。通过超声分子束质谱实验和放电光谱实验，讨论NH自由基的产生，得出了一些有益结论，并指出进一步的工作内容。