本论文主要研究利用液相电沉积方法制备类金刚石薄膜及掺杂类金刚石薄膜，包括以下几个方面： （1）高电压电解乙腈沉积类金刚石薄膜 在60℃、1600 V的电压下以乙腈为电解液在硅片上沉积类金刚石薄膜，发现电流密度随着反应时间的延长呈现波动变化的规律，并利用透射电子显微镜和原子力显微镜对其不同生长阶段的形貌进行了考察，结果表明这种薄膜由100nm左右的颗粒组成。红外光谱、X-射线光电子能谱和拉曼光谱分析表明该薄膜是典型的含氢类金刚石薄膜，其中sp³碳原子的相对含量为30-35％。 （2）温和条件下电解二甲亚砜沉积类金刚石薄膜 在75℃和150 V的电压下利用液相电化学的方法以二甲亚砜为电解液分别在铝片和硅片上沉积类金刚石薄膜。利用红外光谱、X-射线光电子能谱和拉曼光谱对薄膜的组成及结构进行了分析，结果表明这种薄膜是一种典型的含氢类金刚石薄膜。扫描电子显微镜和原子力显微镜分析表明这种薄膜主要由100nm左右的颗粒组成。并从二甲亚砜的分子结构及其物理性质对薄膜的沉积的机制进行了探讨。 （3）液相电化学方法沉积掺杂类金刚石薄膜 在60℃、1600 V的电压下利用液相电化学的方法从四个（乙腈）络铜盐{[Cu（CH₃CN）₄]ClO₄}的乙腈溶液中沉积铜掺杂类金刚石薄膜。FTIR、XPS和Raman测试表明这种薄膜是一种铜掺杂的含氢类金刚石薄膜（Cu／a-C：H），而且含有较多的sp³碳原子，这表明铜的掺入对sp³碳原子的形成具有促进作用。TEM分析表明纳米铜颗粒均匀的分散于碳基质中。此外，通过电解三氟乙酸在阴极沉积含氟非晶碳薄膜，并利用XPS和Raman光谱对其进行了表征。