碎米多孔淀粉的超声酶法制备及功能成分的包埋应用

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以碎米为原料提取大米淀粉,通过超声协同酶水解的方式,将大米淀粉高效制备成多孔淀粉(Porous starch,PS),并与黄原胶(Xanthangum,XG)复合,形成双壁材作为微胶囊的壁材进行应用。实验首先研究了超声复合酶法制备碎米多孔淀粉的方法,其次选择了常见的醇溶性大分子功能性成分姜黄素(多酚类)、槲皮素(黄酮类)和β-胡萝卜素(脂溶性)进行包埋,并对所制备的微胶囊的理化性质进行表征。在此基础上,采用体外胃肠道模拟消化技术,对微胶囊中的功能成分进行释放规律解析。本研究主要研究结论如下:(1)多孔淀粉的超声辅助酶法制备:以多孔淀粉吸油率为优化指标,对超声辅助酶法制备多孔淀粉的工艺进行响应面实验优化,证实超声辅助酶法制备大米多孔淀粉的最佳工艺条件为:超声时间为25 min、功率450W、温度40℃、pH=4.0、酶配比1:5(α-淀粉酶:糖化酶)、加酶量1.4%和酶解时间14 h时,该工艺制备条件下多孔淀粉的吸油率可达105.33%。(2)功能成分包埋:以PS、PS和XG的复合壁材(PS/XG)分别对功能成分(姜黄素、槲皮素和β-胡萝卜素)进行包埋,并对包埋率及负载量进行测定。结果表明三种功能成分在PS中的包埋率在70~80%之间,负载量1.41—1.54μg/mg;而PS与XG为复合壁材的微胶囊中,槲皮素微胶囊的包埋率和负载量最高(分别为94.93%和1.89 μg/mg,PS/XG 比例为10:1),其次是姜黄素微胶囊(分别为94.17%和1.88μg/mg,PS/XG比例为10:1),而β-胡萝卜素微胶囊的值最小(分别为93.70%和1.87 μg/mg,PS/XG 比例为10:1)。表明单一PS可以作为醇溶性大分子功能成分微胶囊的壁材使用,但负载量相对较低。而PS/XG双壁材的负载量显著提升,更符合微胶囊壁材所需的高包埋率要求。推测不同功能成分的负载量可能与分子间氢键作用、分子量大小以及壁材的表面积和总孔体积等因素而表现出差异性有关,且此外,结果还表明小分子量的黄酮类槲皮素与PS和PS/XG壁材之间的亲和力最高,更适合作为PS/XG包埋的芯材。(3)微胶囊结构表征:扫描电镜结果表明微胶囊的外形特征整体与PS相似,但PS/XG光滑度和立体度略减小,且表面结构更加致密。PS/XG微胶囊的电位值是PS微胶囊的1.42~1.78倍,是功能成分的1.87~3.24倍,且PS与XG壁材的比例越小,微胶囊Zeta电位值绝对值越大。X-晶体衍射谱中包埋后的功能成分特征峰消失、红外光谱峰迁移及加宽、差示扫描量热法结果证实功能成分被包埋后原有特征吸热峰消失,这些结果表明功能成分被成功的包埋后形成了包合物,而非与多孔淀粉、黄原胶等形成物理混合物;且三种代表性功能成分与壁材之间都是通过氢键而相互作用的。通过结构表征说明PS/XG的复合壁材比单一的PS壁材具有更高的稳定性,且PS与XG的比例越小,微胶囊的稳定性越高,因此可以通过调节PS与XG的比例来满足微胶囊所需的稳定性要求。(4)功能成分缓释规律:采用DPPH自由基抗氧化发现微胶囊的抗氧化活性与功能成分的种类及负载量密切相关,微胶囊包埋率值与直接测定法测定的包埋率值相符合。采用体外胃肠模拟消化对PS和不同比例PS/XG微胶囊中三种功能成分的释放规律和释放模型进行分析,发现PS包埋的姜黄素、槲皮素和β-胡萝卜素的释放率是PS/XG微胶囊中的1.05~1.46、1.45~1.75、1.25~1.64倍(模拟胃液)和1.12~1.51、1.14~1.63、1.07~1.54倍(模拟肠液),且PS/XG微胶囊中功能成分的释放百分数与XG含量呈负相关。释放动力学曲线拟合结果显示,功能成分在胃部环境中更符合一级和Korsmeyer-Peppas释放模型,释放因子n值均小于0.50,属于非菲克扩散;在肠道条件下更符合Higuchi Korsmeyer-Peppas模型,释放因子n值均大于0.64,属于菲克扩散。这些结论说明可以通过合理改变黄原胶与多孔淀粉的比例可实现对微胶囊中功能成分释放速率的控制。综上,以碎米多孔淀粉和黄原胶复合物作为微胶囊壁材,具有包埋率高、稳定性好和成本低的优势。PS/XG复合壁材对分子量较小的黄酮类功能性成分大分子的包埋效果要优于分子量较大的脂溶性大分子物质。因此,可以将这种复合壁材更多的应用于一些分子量低的黄酮类化合物的包埋中,以提高其负载量、稳定性和生物利用率。
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