自步入21世纪以来,随着社会经济和科学技术的高速发展,人们对能源资源的需求日益增高。而光电化学（PEC）分解水被认为是将太阳能转换为氢能一种最有发展前景的方式,由于其自身环境友好、高效和稳定等特点而备受关注。因为金属氧化物半导体材料在PEC能量转换过程中起着至关重要的作用,因此,如何将金属氧化物半导体构建为高效复合光电极并实现其PEC性能的优化,已成为光电化学制氢领域的主要研究挑战。论文的主要工作如下:一、α-Fe₂O₃/NiO异质型高效光电极的制备及其PEC性能研究采用简易水热法和醇热法,成功制备出具有异质结构的α-Fe₂O₃/NiO光电极,并研究了其生长机理。六水硝酸镍浓度的调控对α-Fe₂O₃/NiO形貌产生了显著的影响,更重要的是还发现通过改变NiO形貌和负载量能够进一步实现光电极PEC性能的优化。在此基础上,深入研究了α-Fe₂O₃/NiO异质结的电荷传输机理。二、α-Fe₂O₃/ZnO NWs/NiO三明治纳米光电极的制备及其高效PEC分解水研究在充分考虑NiO、ZnO和α-Fe₂O₃价带及导带位置的基础上,采用简易二次水热法和醇热法在FTO基片上构建了具有三明治结构的α-Fe₂O₃/ZnO NWs/N iO光电极。由于所涉及电解质溶液为碱液,而ZnO易受到腐蚀,因此将其设计为中间层。通过调控六水硝酸镍浓度,观察到NiO形貌和层厚度发生了改变,并有团聚的倾向。随着六水硝酸镍浓度的增大,α-Fe₂O₃/ZnO NWs/N iO光电极的PEC性能出现了先增大后减小的变化趋势。此外,还探索了α-Fe₂O₃/ZnO NWs/NiO光电极的电荷传输机理。三、以氧化石墨烯为导电层的CdS QDs/GO/TiO₂ NWs/α-Fe₂O₃异质结构光电极的制备及其高效PEC分解水性能研究采用简易合成方法成功制备出CdS QDs/GO/TiO₂ NWs/α-Fe₂O₃光电极。由于α-Fe₂O₃易被制备TiO₂ NWs过程中的酸性溶液所腐蚀,因此通过在α-Fe₂O₃上先负载TiO₂晶种层以实现对α-Fe₂O₃的保护。而GO是通过旋涂及氮气氛围下煅烧负载于光电极表面。通过改变CdS QDs的浓度,发现光电极表面形貌出现了规律性的变化。此外,还进一步研究了CdS QDs/GO/TiO₂ NWs/α-Fe₂O₃光电极性能与CdS QDs浓度的关系。