化学需氧量（Chemical oxygen demand，COD）作为衡量水体有机污染的重要指标之一，是指在一定条件下，采用强氧化剂消解水中的还原性物质，所消耗氧化剂的量相当的氧量，以mg/L计。水质监测中，常用的COD测定方法包括重铬酸钾法和高锰酸钾法，前者主要适用于污染较大的生活污水和工业废水的监测，后者多用于污染较小的地下水、地表水以及饮用水分析。然而这些方法需高温、高压，强酸处理，且需要长时间消解，限制了其在线、现场监测中的应用。在当前高速发展的经济社会中，水质问题日益突出，严重影响人们的生产生活。因此，研究一种简单快速的微型化COD测定技术，用于水质的现场及时监测已迫在眉睫。本文基于微型光谱仪对COD的测定进行了如下研究：首先，提出了竞争消解-比色法简单快速测定COD。该法利用高氧化电位的羟基自由基（OH）可在常温条件下进行快速氧化的特点，将其用于水体中还原性物质的消解；并加入染料孔雀绿与水中的还原性物质竞争消耗羟基自由基，水中还原性物质与染料消解量具有相关性，根据染料消解前后吸光度的变化，可比色测定COD。通过染料筛选以及检测条件优化，该方法在15min内能实现COD的测定，与标准方法对照，应用于实际水样测定，两者结果一致。其次，根据上述方法结合微型光谱仪，研究了一种微型化的COD测定技术。考察该技术的灵敏度、回收率，试剂寿命等一系列参数，与岛津UV-2450的测定结果比较，微型化测定技术的灵敏度高于岛津UV-2450，回收率、试剂寿命与其无显著性差异。当COD值在1~30mg/L范围内，该技术具有良好的线性关系，其检出限为0.85mg/L。该技术应用于实际水样的检测，其结果与国标方法基本一致。最后，根据有机物在紫外区吸收特定波长的特性，采用微型光谱仪对其紫外光谱的测定，并通过多元线性回归与主成分回归建立模型，研究了一种基于微型光谱仪直接测定COD的方法。通过考察多重决定系数R2以及预测集标准偏差对模型精度进行评价，结果表明运用多元线性回归及主成分回归，均可以达到用回归直线对浓度变化进行预测的目的，且两者的预测集标准偏差值相对较小，说明两种模型预测能力较强。将两种预测模型应用于模拟废水进行预测，结果表明，它们对模拟废水均可进行较好的预测，相对多元线性回归，主成分回归无论是多重决定系数还是预测集标准偏差指标均相对较好。