磷酸锆是一种重要的四价金属磷酸盐，它具有稳定的物理化学性质和层状化合物独特的插入反应特性，已经成为一类性能优良的多功能材料。传统的磷酸锆合成方法主要有溶胶回流法、水热法、溶胶-凝胶法、直接沉淀法等，但这些方法都需要在高浓度磷酸存在下反应才能得到磷酸锆，反应时间长（一般1-7天）、甚至需要高温高压及高温煅烧、操作繁琐。微波辅助合成是一种新型的材料合成方法，微波导入能量的方式可以提高反应加热效率，与传统方法相比具有反应时间更短、反应温度更低，产物颗粒粒径分布窄、分散性好、团聚少、晶粒完整且结晶性好等优点，并且微波的非热效应能够影响产物晶型的形成。目前尚未见使用微波辅助法合成磷酸锆（α-ZrP）的研究报道。本论文采用微波加热的方式开展了磷酸锆合成新方法的一系列实验研究。结合了微波合成的优势，探索一种简便、快速的合成方法来打破磷酸锆合成应用的局限。内容涉及α-ZrP的制备、掺杂以及光催化降解染料。本论文主要采用氧氯化锆为锆源、氟化铵为络合剂、磷酸为磷源，在低温（<100C）和常压条件下，微波辅助加热法在较短时间内制备得到规则的六角形片状结构Zr(HPO4)2·H2O(简写为α-ZrP)晶体。研究了不同反应物浓度下NH4F与ZrOCl2·8H2O摩尔比、磷酸与ZrOCl2·8H2O摩尔比、微波加热反应时间、温度等因素对于合成磷酸锆晶体的影响。结果表明：NH4F与ZrOCl2·8H2O摩尔比、磷酸与ZrOCl2·8H2O摩尔比、微波加热反应时间、温度等因素对磷酸锆晶体的晶型没有影响，但对磷酸锆晶体的结晶度和表面形态会产生影响。因此，通过控制适宜的反应条件，低温常压条件下才能迅速制备得到规则六角形片状的磷酸锆晶体。磷酸锆也是一种具有光催化活性的半导体，而且通过有机无机插层可以制备多功能复合材料，使其在光催化染料降解等方面具有良好应用前景。本实验通过光催化降解阳离子染料罗丹明B来检测所制备的磷酸锆粉体的光催化活性。发现磷酸锆晶体具有一定的可见光光催化活性。为进一步提高磷酸锆粉体的光催化性能，结合磷酸锆独特的插层性质，采用微波法掺杂二氧化钛（P25）制备得到P25-ZrP复合材料。进一步研究了P25-ZrP复合材料在光催化降解染料时P25-ZrP比例、光照时间、染料浓度、光催化剂用量、pH等对其光催化性能的影响。结果表明：随着P25-ZrP比例不断变大，P25-ZrP复合材料的光催化活性先增加后减小；随着光照时间的延长，P25-ZrP复合材料的光催化染料降解率不断提高；染料浓度增加，P25-ZrP复合材料的光催化染料降解率逐渐降低；光催化剂用量增加，P25-ZrP复合材料的光催化效果先增加后减小；随着pH的增大，P25-ZrP复合材料的光催化效果先增加后减小。与未掺杂的α-ZrP相比，P25-ZrP复合材料的光催化活性有大幅度提高，最佳的P25-ZrP比例为1:6。通过降解罗丹明B染料溶液的一系列光催化实验得知，浓度为6×10-5mol/L的罗丹明B溶液最佳降解条件为：溶液初始pH为4，光照3h，（1:6）P25-ZrP复合光催化剂用量为3.6g/L。本课题采用微波合成法制备了规则六角形片状的磷酸锆晶体，操作过程简单，合成时间短，绿色节能，并进一步讨论了磷酸锆在光催化领域的应用。本课题对磷酸锆的合成方法进行改进创新，大大缩短了合成时间，促进了磷酸锆晶体的进一步扩大生产及其在各领域应用。