近年来,铁酸镍由于多氧化还原态、比Fe₂O₃和NiO更好的导电性、原料储量丰富等优点,被当成一类有很大发展潜力的电极材料。但由于铁酸镍易团聚,作为电极材料应用在储能装置中时其实际比电容、大电流充放电能力和循环稳定性还有待改进。因此,为了提高其电化学性能,本文合成了微米中空球NiFe₂O₄,并对其形成机理和电化学性能等进行了讨论。此外,在NiFe₂O₄微米中空球的基础上进行了离子掺杂研究,具体内容如下所示:1.采用水热法及后续的热处理制备了NiFe₂O₄,研究了升温速率（1℃/min、2℃/min、5℃/min、10℃/min）和煅烧温度（300℃、400℃、550℃）对其形貌和电化学性能等的影响。结果发现:升温速率不断加快,球体逐渐变得不规则,表面出现褶皱,并伴有越来越多的颗粒产生,当煅烧温度逐渐提高,球体直径越来越小,550℃的煅烧温度,1℃/min的升温速率下合成的NiFe₂O₄中空球体完整,直径较小,表面有褶皱,有更大的比表面积,更有利于铁酸镍和电解质溶液的接触,显示出更好的电化学性能,在0.1 A/g时具有619.5 F/g的电容值,和活性炭（AC）电极组装成全电容装置,得到18.0 Wh/kg的能量密度,同时,在1 A/g下循环5000次后电容值仍保留91.2%,说明该装置具有较好的循环稳定性。2.在合成微米中空球的基础上制备了Mn分别取代一半Ni和Fe的Ni_0.5Mn_0.5Fe₂O₄和NiFe Mn O₄,分别对其结构、形貌和电化学性能等进行了分析。取代Ni位后产生了第二相Fe₂O₃,取代Fe位后并没有改变晶相结构。Mn不论取代Ni还是Fe,中空球的形貌并没有改变。另外,Ni_0.5Mn_0.5Fe₂O₄和NiFe Mn O₄由于多种金属的协同作用均显示出更高的比电容,在0.1 A/g时电容值分别为725.1 F/g、899.0 F/g,以NiFe Mn O₄作为正极,AC作为负极组装成NiFe Mn O₄//AC器件,表现出24.6 Wh/kg的能量密度,在1 A/g下对该器件进行了循环性能的测试,循环5000次后的电容量保留91.8%。3.在合成NiFe₂O₄前驱体后煅烧时加入硫脲,制备了硫掺杂的NiFe₂O₄（S-NiFe₂O₄）,并进行了一系列测试和表征。发现:铁酸镍的中空结构并没有改变,产生了更多氧缺陷,电荷迁移电阻变小,铁酸镍的电容性能被进一步改进,在0.2 A/g时,比电容为710.7 F/g。组装成的S-NiFe₂O₄//AC全电容装置能量密度为22.1 Wh/kg,在1 A/g下循环5000次比电容的保持率高达99.3%,在电极材料的应用中更有竞争力。4.以三聚氰胺为氮源,通过水热法及后续煅烧制备了氮掺杂的铁酸镍（N-NiFe₂O₄）,并对其进行了物性表征和电化学测试。测试结果表明:氮的掺杂并没有改变铁酸镍的晶相结构,中空球壳变薄,出现很多小碎片,有更多的氧缺陷产生,使铁酸镍的电容量得到了明显的提高,在0.1 A/g时表现出1510.5 F/g的比电容,比氮化前的2倍还大。和AC组装成的N-NiFe₂O₄//AC全电容器件表现出41.8 Wh/kg的能量密度,在1 A/g下循环2500圈后电容值仍保留81.8%。