新型液相微萃取技术及其在环境污染物检测中的应用研究

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在对环境污染物的分析中,液-液萃取是经典成熟的样品前处理技术之一,但其具有操作步骤繁多、处理时间长、溶剂用量大等缺点,不但容易损失样品,产生较大误差,而且大量使用有毒的溶剂会对操作人员的健康和环境产生不良影响。因此,高效、快速的无溶剂或者少溶剂的样品前处理技术的研究越来越受到分析工作者的关注和欢迎。一些萃取技术,如固相萃取、超临界流体萃取、微波辅助萃取、浊点萃取以及近年来发展的固相微萃取也因此获得了较广泛的应用。液相微萃取正是在这种情况下兴起的一种新型的样品前处理技术,其主要基于被分析物在悬于微量进样器的有机溶剂微滴和样品溶液之间的分配系数不同而进行。它克服了传统液—液萃取技术的诸多不足,仅使用微升级甚至是纳升级的有机溶剂进行萃取,适应了现代分析科学的发展要求,是一种集萃取、富集于一体,环境友好的样品前处理新技术。与另一种备受关注的样品前处理技术——固相微萃取相比,由于液相微萃取与高效液相色谱联用不需要特殊的接口,操作简单,因此引起科学家们更为广泛的关注。经过近十年的发展,液相微萃取所发展的萃取方式已有静态、动态、顶空、空心纤维膜以及连续流动微萃取等。因其简单的操作步骤,较短的分析时间和微量的萃取剂消耗,这种样品前处理方法近年来受到日益广泛的关注。而但是其缺点如液滴的稳定性、相对低的精密度和灵敏度也是显而易见的。针对上述问题,我们提出了新的静态液相微萃取样品前处理方法。并将之使用到环境水样中酚类污染物(氯酚、硝基酚)的萃取上。其结果用来评价该方法用在实际样品中的可行性。且通过与常规萃取方法测定的对比,进一步证实了改进后的液相微萃取方法的优越性。主要研究内容有:1.首次提出了一种超声辅助的顶空静态液相微萃取技术,并将其与高效液相色谱—紫外可见检测器相结合,分析测定环境水样中的氯酚,并对影响萃取的各种因素,如萃取剂种类、萃取剂体积、超声萃取时间、放置时间、初始水温、样品体积、溶液酸度和盐含量等进行了研究探讨,确定了最佳萃取条件,并将其应用到南湖水、自来水和被消毒过的池塘水中氯酚类物质的测定。2.采用接触式静态液相微萃取技术与高效液相色谱—紫外可见检测器相结合,分析测定环境水样中的氯酚,并对影响萃取的各种因素,如萃取剂种类、萃取剂体积、搅拌速度、搅拌时间等进行了研究探讨,确定了最佳萃取条件,并将其应用到自来水和东湖水中氯酚的测定。3.采用接触式静态液相微萃取技术与高效液相色谱—紫外可见检测器相结合,分析测定环境水样中的硝基酚,并对影响萃取的各种因素,如萃取剂种类、萃取剂体积、搅拌速度等进行了研究探讨,确定了最佳萃取条件,并将其应用到自来水和东湖水中硝基酚的测定。
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