石墨相氮化碳（g-C₃N₄）虽具有优越的物化性质,但由于具有较高的激子结合能和光生电子-空穴对复合率高,限制了其光电催化应用,因此,需对g-C₃N₄进行改性以提高其光电催化性能。本文采用半导体复合及元素掺杂改性方法制备了几种改性氮化碳纳米材料,将其用于光电催化产氢及光降解有机污染物,效果明显。具体工作概括如下:（1）采用苯并三氮唑（BTA）为碳源,三聚氰胺为前驱体,使用热缩聚法制备了碳掺杂的多孔片状氮化碳-CCN,系统研究了BTA掺杂量对其性质和形貌的影响,并对其形貌结构和光催化性能进行了表征。XPS表征结果显示:其C/N为0.89,明显高于理论值3:4,这证明g-C₃N₄中掺杂了碳原子,其比表面积高达129 m²/g,光电流是g-C₃N₄的7倍,说明碳原子掺杂提高了其光生电子空穴的分离效率。将其应用于光催化产氢与光降解有机污染物,CCN_0.5的光催化产氢速率为2348μmol·g^-1·h^-1,是g-C₃N₄的13.7倍,对Rh B的降解速率(0.1414 min^-1)是g-C₃N₄(0.0032 min^-1)的44倍。因此碳掺杂氮化碳-CCN是一种高效的光催化剂。（2）采用简单的一步热缩聚法制备了S-g-CN纳米材料,优化了硫源、加热时间、升温速率等合成参数,结果表明:以硫酸铵为硫源,以10°C/min的升温速率在550°C条件下加热4 h制备的S-g-CN纳米材料具有最好的析氢性能,其光催化产氢速率为4923μmol·h^-1·g^-1,是纯g-C₃N₄的28倍,并对其结构和光电性质进行了表征,发现其比表面积高达216.23 m²/g,是纯g-C₃N₄的13.1倍。片层厚度为2.5 nm,光电流响应值是纯g-C₃N₄的7.8倍。并对S-g-CN纳米材料的光电催化机理进行了探讨。（3）采用蚕丝水解所得的线性小分子为模板,氯化铜为前驱体,水热法制备铜复合物,然后再与三聚氰胺一步热缩聚法制备了管状形貌的CuO/g-C₃N₄复合材料,并详细研究了模板、温度、水热时间及CuO与g-C₃N₄比例等条件对CuO/g-C₃N₄复合材料形貌和光电性质的影响。结果表明,以蚕丝为模板,在180°C下水热24 h,制备了管状形貌的CuO（2%）/g-C₃N₄复合材料,其光催化活性最高,荧光发射峰强度最低,光电流响应值为0.103 m A/cm²,是纯g-C₃N₄的2.8倍。将其用于光催化降解罗丹明B,降解速率为0.2451 min^-1,分别是CuO(0.0723 min^-1)和g-C₃N₄(0.0025 min^-1)的3.4倍和98倍,光催化性能显著提高。5次循环实验后,复合材料在25 min内对Rh B的降解率仍能达到95%,具有良好的稳定性。由活性物种捕获试验可知光催化产生的主要活性物种为·OH和空穴,并对CuO/g-C₃N₄复合材料的光催化降解Rh B机理进行了研究。