反式二苯乙烯(TSB)晶体生长及其性能分析

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反式二苯乙烯(C14H12,又名反式茋,简称TSB)晶体是一种有机闪烁材料,具有衰减快、光输出高和分辨性能较好等优点,能直接用于强γ辐射下的快中子检测,有望成为核探测技术领域中的重要探测材料。因此,研究高质量、大尺寸TSB晶体生长原理与技术具有很强的必要性。本文以溶液降温法为基本手段,系统研究该晶体生长体系与生长过程,并对所得晶体的相关性质及闪烁性能进行测试分析。  首先进行了晶体生长及相关实验。观测了TSB在苯甲醚等有机溶剂中的结晶习性,测定了相应的溶解度曲线和亚稳区。采用溶液自然冷却法获得了b轴向棒状籽晶,继而采用溶液缓慢降温法在50~30℃的温度范围内分别以苯甲醚和甲苯为溶剂进行晶体生长,获得了透明度较好的厘米级TSB晶体。在晶体生长实验中,考察了不同尺寸、形状的籽晶在苯甲醚中恢复、生长的情况,结果表明,籽晶尺寸越小、外形越接近晶体典型形貌,在晶体生长中其越容易恢复;晶体沿结晶b轴向生长较快,而a、c轴向生长较慢。另外,采用液相色谱以及ICP-MS对重结晶提纯前后的原料纯度进行了测试与分析,两者的晶体生长对比实验显示,未提纯原料的生长溶液短期内就由无色变为黄色,并随生长时间的延长而加深,溶液稳定性也较差,因此生长前原料的提纯不可或缺。  随后,对已经生长出来的TSB晶体进行完整性分析。观察了生长过程中出现的母液包藏、寄生生长以及开裂等宏观缺陷,并分析了其成因,还采用腐蚀法对该晶体的微观位错缺陷进行观测,表明(100)面存在三角蚀坑,(102)面存在不规则蚀坑以及(010)面母液包藏周围存在环形位错缺陷。  通过对不同溶剂生长的晶体进行XRD和红外光谱测试,不但证实了所生长的TSB晶体,而且表明不同溶剂对晶体结构性质未产生显著影响。采用TG/DSC、显微硬度和摇摆曲线对TSB晶体热稳定性、机械加工性能和原料纯度对晶体完整性的影响进行分析,表明其常温下热稳定性良好,其机械加工性能较差,但随着原料纯度提高,晶体完整有所提高。  通过对TSB晶体进行紫外一可见透过光谱和紫外荧光光谱测试,表明在波长为200~360nm范围内,TSB晶体有较强吸收,且在410~1000nm波长范围内透过率达到80%;在波长为272.8nm的激发光作用下,得到较强的荧光峰,发射波长为386nm。采用137Cs激发测试该晶体的相对光输出,为塑料闪烁体ST401的光输出的94%,光输出相对较低。TSB晶体具有较短的衰减时间,快成分、慢成分衰减时间分别为4.16ns、22.91ns。采用252Cf激发测试TSB晶体的脉冲形状甄别性能(PSD)性能,PSD FOM值达2.26,表明其对n-γ具有较好的甄别性能。另外,原料提纯对所生长晶体的PSD性能改善较明显,但透过率、荧光峰位、光输出影响不大  总之,采用溶液降温法有望生长出高质量、大尺寸和性能优异的TSB晶体,但生长工艺应待进一步优化。
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