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目前，检测与监控水中污染物已经成为当前研究的热点之一。由于电化学分析方法具有快速，操作简单且经济，已经逐渐被应用到检测水中污染物领域中。但是，要求修饰电极具有高灵敏度，能降低分析对象的氧化还原电位及具有高选择性，这给电极修饰及制备带来了新的挑战。纳米复合材料呈现出无机和有机材料的特性，具有独特的电子学，光学和催化性能，它最大的优势是能够利用两种材料各自的优点而带来单种材料所不具备的一些性能，或通过利用材料间的协同作用产生出其不意的效果，这正好可以解决了先前提到的电极修饰难题。因此可以将纳米复合材料应用到修饰电极，从而检测有机污染物。 本文针对持久性有机污染物在水中的严重危害，设计并制备了两种具有良好的电催化效果的纳米复合材料修饰电极，并利用扫描电镜（SEM）等技术手段对修饰电极的形貌和性能进行了相关表征，考察了不同条件对修饰电极检测有机污染物的影响，具体研究内容包括： 1.以羧基化碳纳米管和HAuCl B4B为电解质，采用电位阶跃法，实现了一步将碳纳米管(CNTs)与纳米金修(GNPs)饰到玻碳电极表面，制备了GNPs/CNTs复合物修饰电极。运用扫描电镜(SEM)及循环伏安法等方法研究了该修饰电极的结构和性能。分别考察了邻苯二酚(CC)和双酚A(BPA)在修饰电极上的电化学行为。结果表明，GNPs/CNTs修饰电极对二者均表现出优异的电催化性能，在CC浓度为4.0×10-6 P P~1.0×10-3 P P mol/L范围内，其氧化峰电流与CC浓度的线性关系良好，在4.0×10-6 P P~8×10-5 P P mol/L内，CC的氧化还原过程受扩散过程控制，而在1.0×10-4 P~1.0×10-3 P P P mol/L，则是受吸附过程控制。通过计算，得出检测限(3σ)为4.5×10 P mol/L(S/N)。对BPA，其在2×10?6 P P~2×10?5 P P mol/L有很好的线性关系。依此发展了一种快速及简单制备具有良好电催化性能的电极的方法。-7 P 2.将氧化石墨(GO)和Zn-Cr插层材料(Zn-Cr LDHs)复合，通过电化学还原方法制备了电化学还原石墨烯（ERG）/Zn-Cr插层材料修饰电极，即ERG/Zn-Cr LDHs修饰电极。运用SEM和电化学阻抗谱图(EIS)对该电极进行了相关表征。通过循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究了RGO/Zn-Cr LDHs修饰电极同时对对苯二酚(HQ)和邻苯二酚(CC)两种同分异构体的电催化氧化性能。采用差分脉冲伏安法考察了在有另一同分异构体的存在下(0.1 mM/L)，采用差分脉冲伏安法对不同浓度HQ和CC进行了检测。结果显示，在2×10-5 P P~5×10-4 P Pmol/L，HQ氧化峰电流与浓度呈良好的线性关系，其线性方程为I(μA)=2.840+0.07744C(μM)，其中R=0.9982，检出限为3×10-6 P P mol/L；对CC而言，在8×10-6 P P~4×10-4 P Pmol/L，其线性方程为I(μA)=0.08636+0.1157C(μM)，R=0.9997，检出限为2.7×10-6 P P mol/L。结果表明，通过电化学还原方法成功的将氧化石墨还原为石墨烯，ERG/Zn-Cr LDHs/GCE修饰电极能以较宽的电位(101 mV)将对苯二酚和邻苯二酚区分开来并实现同时灵敏检测。