氧化铈/石墨烯(聚苯胺)纳米复合材料的制备及微波吸收性能研究

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二氧化铈是一种重要的稀土功能材料,具有广泛的工业用途。以介电损耗性能优异的石墨烯(聚苯胺)与纳米氧化铈复合,能够显著提高复合材料的微波吸收性能,拓展氧化铈纳米材料在微波吸收领域中的应用。本工作以石墨烯和聚苯胺为载体,制备了氧化铈/还原氧化石墨烯纳米复合材料(CeO2/RGO)和氧化铈/聚苯胺纳米复合材料(CeO2/PANI)。采用FE-SEM、 TEM、XRD、FT-IR、拉曼光谱、XPS等仪器表征了材料的微观形貌及结构;采用矢量网络分析仪测试了材料在2-18 GHz频段内的微波吸收参数,并探讨了相应的微波吸收机制。通过流变仪测试了氧化石墨烯/聚苯胺纳米复合材料(GO/PANI)的稳态流变参数,为氧化石墨烯/导电聚合物纳米复合材料的成型加工提供了理论参考。主要内容如下:1、采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯(GO),以GO与Ce(NO3)3·6H2O为前驱体,在无表面活性剂和还原剂引入的情况下,通过一步水热法合成了CeO2/RGO。研究了复合材料的微观形貌、结构组成、介电性能和微波吸收性能。结果表明:CeO2纳米粒子均匀负载在RGO片上,且两者之间存在明显的载流子迁移现象;与RGO和CeO2纳米粒子相比,CeO2/RGO在2-18 GHz电磁波频段内的微波吸收强度与频带宽度大幅度增强,当匹配层厚度为1.5mm时,CeO2/RGO在17 GHz处达到最佳微波吸收,反射损耗强度为-32 dB(99.9%的微波吸收),当厚度为2.0 mm时,超过-10 dB(90%的微波吸收)的反射损耗峰频带宽度为4.3GH。2、以Ce(NO3)3·6H2O为原料,通过水热法制备CeO2纳米棒,以苯胺单体为原料、HC1为掺杂剂、过硫酸铵为引发剂,采用原位聚合法制备了CeO2/PANI。研究了复合材料的结构组成、微观形貌与介电性能,并考察了CeO2含量对复合材料微波吸收性能的影响。结果表明:PANI在CeO2表面包覆形成层次分明的CeO2/PANI,两相之间具有较好的结合作用;复合材料在2-18 GHz频段内显示出较为理想的微波吸收能力,尤其是当CeO2含量增加到30wt.%时,CeO2/PANI在8.8 GHz处的电磁波损耗达到-40 dB(99.99%的微波吸收),且达到90%微波吸收的频带宽度横跨整个X波段。然而,当CeO2含量继续增加时,其绝缘特性影响了复合材料的介电损耗性能,导致微波吸收能力有所下降。3、以GO、苯胺单体为原料、HCl为掺杂剂、过硫酸铵为引发剂,通过原位聚合法制备了GO/PANI。研究了材料的微观形貌、结构和稳态流变行为。结果表明:PANI均匀包覆在GO片的表面,形成有序的片状结构,且两相之间存在较强的界面作用力,诱导了PANI分子链的规整排列;与PANI相比,GO/PANI硅油分散液具有较高的剪切黏度;随着GO/PANI浓度的增加,分散液呈现明显的牛顿-假塑性转变现象,且零切粘度随填充粒子浓度的变化曲线在临界转变浓度以上服从幂律关系。此外,GO/PANI体系的非线性流变行为具有明显的温度依赖性。
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