本文首先对辉光放电发射光谱法分析不锈钢样品的辉光放电光谱行为进行研究，考察了辉光放电发射光谱分析不锈钢时，放电电压、放电电流对元素发射信号强度及相对信号强度稳定性的影响；预溅射时间、积分时间对元素发射信号稳定性的影响。在此基础上对辉光放电发射光谱分析不锈钢实验条件进行优化，最终确定实验条件为：放电电压1100V、放电电流40mA、预溅射时间40s、积分时间6s。在此条件下利用不锈钢光谱标样建立工作曲线，在同样条件下对不锈钢实际样品进行测定，同时考察了该方法的精密度。 另外，在对辉光放电发射光谱分析铸铁的光谱行为研究的基础上，本文还对辉光放电原子发射光谱分析灰口铸铁的条件进行优化。由于灰口铸铁标样缺乏，本文采用利用白口铸铁建立工作曲线对灰口铸铁进行分析的方法，由于各种铸铁中碳以不同形态存在，本文对各种不同铸铁的金相组织进行考察，在此基础上对各样品进行分类。本文对两种铸铁分析条件分别进行考察，最终确定白口铸铁分析条件：放电电压1100V、放电电流50mA、预溅射时间60s、积分时间10s；灰口铸铁分析条件：放电电压1100V、放电电流50mA、预溅射时间90s、积分时间15s。在以上条件下用白口铸铁建立工作曲线，对灰口铸铁样品进行分析，结果除Si外其他各元素均可实现准确测定，在此基础上初步推测用辉光放电原子发射光谱法分析灰口铸铁样品的可行性。