含果糖残基的多糖及低聚糖中单糖组成HPLC分析方法研究

来源 :华东理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:magicarpet
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
单糖组成是多糖一级结构研究的重要内容。目前,单糖组成测定方法还存在诸多问题,尤其是酮糖的测定,是单糖组成分析的难点。本文以解决代表性的酮糖——果糖的测定问题为出发点,系统研究了多种单糖组成的HPLC分析方法,并将这些方法应用于含果糖残基的多糖及低聚糖的单糖组成测定。   论文首先采用三种方法对麦冬多糖分子量及其分布进行测定。其中,利用分子排阻色谱联用小角度激光光散射法测得麦冬多糖的重均分子量为3962g·moL-1,该多糖在水相中的构象介于球状和无规卷曲之间。   论文以含果糖残基的麦冬多糖为研究对象,重点研究了适合于麦冬多糖的单糖组成HPLC-ELSD直接测定方法。考察麦冬多糖的全水解条件,以HPLC-ELSD法检测水解产物、GPC法监测水解程度,得到了麦冬多糖的全水解条件为:以3.0mL 0.02mol·L-1TFA于110℃条件下封管水解2h。同时,对麦冬多糖的HPLC-ELSD直接测定法进行方法验证,果糖的平均加样回收率为100.3%,RSD为2.0%;葡萄糖的平均加样回收率为98.1%,RSD为5.0%。麦冬多糖的单糖组成及摩尔比为果糖∶葡萄糖=15∶1。   论文还建立对氨基苯甲酸(p-AMBA)柱前衍生化-HPLC测定法。确定的p-AMBA衍生化条件为乙酸催化、对氨基苯甲酸浓度0.6 mol·L-1、60mg氰基硼氢化钠溶于5mL甲醇溶液中,反应温度70℃、反应时间60min。通过HPLC条件优化,实现了9种常见酮糖、醛糖、糖醛酸衍生物的HPLC分离分析。将该方法应用于麦冬多糖的单糖组成分析中,得到的结果与HPLC-ELSD法一致。   最后,论文还对氨基苯甲酸乙酯(ABEE)柱前衍生化-HPLC测定法进行了研究。确定的衍生化条件为80μL三氟乙酸催化、ABEE与单糖浓度比为72∶1,反应温度70℃、反应时间30min。通过HPLC条件优化,实现了6种常见酮糖、醛糖、糖醛酸衍生物的分离。将该方法应用于含果糖残基的低聚糖——蔗糖和棉籽糖的单糖组成测定,得到的结果与理论值基本一致。   以上研究为多糖的单糖组成测定,以及含果糖残基的多糖药物质量标准的制定提供了方法和依据。
其他文献
主要研究了氰基丙烯酸酯以及聚乳酸-聚乙二醇的胰岛素毫微囊.采用界面聚合法合成了粒径小于200纳米的窄分布氰基丙烯酸正丁酯毫微囊,并考察了影响毫微囊性能的各种因素.采用
该论文对电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)分析中基体钨21种分析元素的光 谱干扰、基体效应及其校正方法进行了较为系统、深入的研究.在此基础上研究拟定了两咱测定高
该文经过大量的文献检索,叙述了β-烷酰基亚甲基膦烷酯及其衍生物的FVP(闪蒸真空热分解反应)在实验室研究、生物医药及化工产品合成等方面的重要性,着重介绍了脂肪族端基炔烃
广州立白企业集团有限公司王冬年度最佳整合传播力奖2013年,立白首度冠名《我是歌手》实践整合营销,打破洗化品牌一贯给人传统保守的印象。立白的大胆探索,绝非只是娱乐营销
运用文献资料法,以两个篇章展开论述,即英国广播公司:菲尔普斯获得历史性第八金,英国电讯:迈克尔.菲尔普斯与教练Bob Bowma的关系等,旨在以国际舆论视域下的体育报道主题风格
该文合成了二十三种未见报道的新化合物,其中十五个5-(取代苯亚甲基)亚氨基四唑;八个O,O-二乙基-{α-[N(5-四唑)]氨基}取代苯甲基膦酸酯.采用紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢
1,5-苯并硫氮杂卓是一类具有生理活性的化合物.它们的合成、结构和药理活性的研究一直受到广泛的重视.北京大学邢其毅和金声先生领导的课题组对其合成、立体化学和反应机理的
第一部分是老瓜头抗植物病活性成分的分离及结构鉴定.老头是生长在中国西北部的一种野生植物.生物测定表明其地上部分的酒精浸膏对烟草花叶病毒(TMV)有很高的抑制率.该文叙述
该工作利用多媒体技术、超媒体技术和光盘高存储量的特点,开发了《原子核与原子核反应》课件.它包括讲授系统和自学系统两大模块,总储量为420MB.讲授系统分为"原子核的结构与
较高精度的模拟计算作物需水量对制定节水高效灌溉制度、灌溉排水规划和水资源合理配置至关重要。目前模拟计算作物需水量的主要方法有FAO-56双作物系数法、双涌源能量守恒模