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固相微萃取(Solid Phase Micro-extraction, SPME)是一项上世纪90年代初兴起的绿色样品预处理技术,它集采样、萃取、富集、进样于一体,操作简便、高效、对环境友好,还易与气相色谱、液相色谱实现联用,是一项很有发展前景的技术。固相微萃取技术从出现至今经历多种形式的变化,主要出现了如Fiber-SPME, In-tube SPME, Stir Bar Sorptive Extraction(SBSE)等几种形式,特别SBSE(固定相体积≥55μL)技术实现了大体积固定相的突破,大大提高了分析灵敏度,为SPME的发展开辟了新的方向。溶胶-凝胶法是一种实验室常用制备SPME涂层的方法,它反应条件温和,易于控制,本试验以玻璃微球为支撑体,通过溶胶-凝胶法制备了涂层与支撑体键合的新型萃取头,玻璃萃取微球(Solid Glass Microspheres, SGMs),并通过单因素试验和正交试验优化了溶胶溶液各组分的配比,考察了SGMs涂层干燥老化工艺条件。在优化条件下制备的SGMs经扫描电镜观察表面均匀,通过试验测试耐溶剂性、热稳定性良好;根据所制备萃取头的特点,结合国内外研究经验,自组装了与岛津GC-14C联用的热解吸系统(Thermal Desorption System, TDS)。利用SGMs对水中的6种PAHs进行萃取试验,通过TDS使样品脱附,由载气携带进色谱柱分析。试验考察了预柱对分离分析效果的影响,以峰面积为依据,考察了SGMs制作技术的批间重复性和批内同一性,并讨论了搅拌、萃取时间、盐效应、解吸温度、解吸时间、解吸次数对萃取效果的影响。在上述优化条件下对SGMs富集水样中6种PAHs的检测限、线性范围、相关系数、重现性进行了考察,方法检测限达到6ppt,线性范围为0.08-96ppb,峰面积标准偏差在6.65%以下,保留时间标准偏差在0.019%以下。在对实际水样的分析时加标回收率在78%-127%之间。SGMs作为一种新型萃取头的尝试,尚存很多不足,有待进一步完善。