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本论文针对现有青蒿素提取过程中使用易燃、易爆、强挥发性有机溶剂存在的损耗高、污染环境、存在安全隐患、提取时间长、收率低等问题,研究建立了离子液体溴化1-乙基-3-甲基咪唑([emim]Br)提取青蒿素,乙酸乙酯萃取富集青蒿素和离子液体提取剂再生新技术,为开发绿色高效的青蒿素提取新技术,解决目前青蒿素规模化生产中的技术难题奠定了基础。
本论文研究建立了[emim]Br制备工艺,得到了[emim]Br制备较佳工艺条件为:磁力搅拌转速400 r/min,滴加溴乙烷结束后继续搅拌90 min。
建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)直接检测[emim]Br-水体系中青蒿素含量的方法,并将[emim]Br-水体系的RP-HPLC检测青蒿素的方法应用于挥发性溶剂体系,实现了用同一种检测方法检测挥发性和非挥发性溶剂中青蒿素含量。对该方法从线性关系、精密度、重复性、稳定性、最低检测限、最低定量限、回收率等方面进行评价。
通过正交实验以及单因素实验确定了超声强化[emim]Br-水体系提取青蒿素的较佳条件为:青蒿素粉末粒度40目,液固比50:1,提取时间30 min,提取温度20℃,提取功率600 W,占空比1.6s/0.4s。并将新工艺下青蒿素提取率与石油醚索氏提取青蒿素提取率进行了比较,新工艺提取率达到索氏提取的97.33%。
优化了乙酸乙酯萃取[emim]Br-水体系中青蒿素的工艺。经3次萃取可以使青蒿素萃取率达到93.38%。
本文还研究了[emim]Br-水体系提取剂的大孔树脂再生方法和循环使用。通过筛选,ADS-17具有较好的再生效果。