钆在碳酸盐溶液中的溶解性及过氧碳酸钆的制备表征

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本文研究钆元素在碳酸钠、碳酸氢铵溶液中的溶解性。研究了反应时间、反应温度、碳酸氢铵和碳酸钠溶液浓度、碳酸氢铵溶液中氨水加入量及碳酸钠溶液中氢氧化钠加入量对钆元素溶解性的影响。利用钆元素在碳酸氢铵溶液中的溶解性,用碳酸氢铵、氨水和去离子水配制饱和碳酸氢铵溶液,向溶液中加入一定量氯化钆溶液,得到碳酸氢铵、氨水和氯化钆的混合溶液,再向该混合溶液中加入浓度为30%的双氧水,得到过氧碳酸钆沉淀,过氧碳酸钆沉淀用红外光谱、XRD衍射、拉曼光谱、TG-DSC及扫描电镜进行表征。用制备过氧碳酸钆的方法,改变双氧水加入量和灼烧温度制备氧化钆,用XRD衍射、粉体综合流动性、激光粒度及扫描电镜对氧化钆进行表征。研究表明,钆元素在碳酸钠、碳酸氢铵溶液中的溶解量随反应时间的延长先增大后减小;提高碳酸钠和碳酸氢铵溶液浓度也可以增加钆元素的溶解量;升高温度,钆在碳酸氢铵溶液中的溶解量减小,在碳酸钠溶液中增大。在碳酸氢铵溶液中加入氨水可以增大钆的溶解量,而在碳酸钠溶液中加入氢氧化钠使钆的溶解量减小。制备的过氧碳酸钆红外光谱和拉曼光谱分析分别在858cm-1、1096cm-1处有过氧键的特征峰;XRD分析表明,随陈化时间延长,过氧碳酸钆晶化程度增大,属正交晶系;TG-DSC分析表明,制备的过氧碳酸钆稳定性好,在118.2℃前不分解;由SEM观察,过氧碳酸钆颗粒均匀,形貌由薄片叠成花瓣状。随着过氧碳酸钆制备工艺中双氧水加入量增大,经灼烧后得到的氧化钆的平均粒度D50减小,流动性程度降低;D50随灼烧温度升高而增大,在双氧水加入量为氯化钆摩尔比的2倍、灼烧温度为1200℃时可以制备出平均粒度D50为240.7μm、松装密度和振实密度分别为1.98g/cm-1和2.72g/cm-1的大颗粒、高密度氧化钆产品,流动性非常良好。用制备过氧碳酸钆的方法制备出其它过氧碳酸稀土,以钕元素为代表,制备了球形过氧碳酸钕,将其在900-1200℃灼烧,得到D50在40-50μm大颗粒球形氧化钕。
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