AlN超微粉及AIN陶瓷的制备研究

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AlN陶瓷由于高热导(理论热导率达319W/m·K)、低热膨胀系数和优良的综合性能,成为电子元件理想的封装和基板材料,应用前景十分广阔.目前市场上的AlN粉末主要以氧化铝(α-Al<,2>O<,3>)和碳黑为原料,采用碳热还原法制备.不仅需要很高的温度(>1600℃),而且需要很长的时间(>5h),使得AlN粉末的制备成本很高,对市场的推广造成很大的影响.大量的研究表明,改进反应的起始原料,是改善碳热还原法的一个有效途径.该研究采用勃母石(γ-AlOOH)、碳酸铝铵(NH<,4>AlO(OH)HCO<,3>)和蔗糖(C<,12>H<,22>O<,11>)为起始原料,采用碳热还原法制备AlN粉.在升温过程中,勃母石、碳酸铝铵分解成γ-Al<,2>O<,3>,发生γ-Al<,2>O<,3>→δ-Al<,2>O<,3>→θ-Al<,2>O<,3>→α-Al<,2>O<,3>转变;蔗糖分解出热解碳.在转变过程中造成的表面、界面的不完整性、晶格缺陷、相变畸变等,而且分解出的是纳米粉体,使得Al<,2>O<,3>和C两者的活性很高,可以加速碳热还原反应.实验证明,勃母石和蔗糖为起始原料,在1500℃的温度下,保温60min可合成粒径为300nm的AlN超细粉;以碳酸铝铵和蔗糖为起始原料,在1400℃的温度下,保温60min可合成粒径为150nm的AlN超细粉.与常规方法相比,不仅降低反应温度,缩短反应时间,而且制备出AlN纳米粉.该文还对自制的AlN粉进行了烧结研究.实验引入B<,2>O<,3>-Y<,2>O<,3>二元添加剂,采用液相烧结,缩短烧结时间,降低烧结温度.在1850℃下保温5h,AlN陶瓷烧结密度达到97.5%.该文研究发现,随着温度的提高,烧结密度增大,当达到1850℃后,密度不变.随着Y<,2>O<,3>添加量的增加,烧结密度增大,当Y<,2>O<,3>添加量大于3%后,密度不变.AlN陶瓷的烧结机理为氧控制下的溶解-扩散过程.采用该方法,获得的AlN陶瓷的热导率达131W/m·K.
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