为了环境保护和可持续发展，寻找廉价、清洁的替代能源成为人类面临的迫切课题。其中，太阳能就是一种即清洁又安全，无污染的可再生新能源。目前，太阳能电池的开发是太阳能利用中最重要的研究领域之一，而实现低成本和高效率是太阳能电池开发的主要研究方向。由于CuInSe2(简称为CIS)是一种直接带隙材料，光吸收系数高达105数量级，是目前己知的光吸性最好的半导体薄膜材料，以其为吸收层的太阳能电池具有光电转换效率高、性能稳定等特点，使CIS薄膜太阳电池成为当今光伏领域的研究热点。 制备CuInSe2薄膜的方法有很多，其中电沉积法由于成本低、原材料消耗少、易于控制等优点成为研究的热点。本文采用三电极体系，以饱和甘汞电极为参比电极，大面积铂网为辅助电极，钼片为工作电极，以氯化铜、氯化铟、氯化镓、亚硒酸为原料，乙醇为溶剂，一步电沉积得到前驱体薄膜，制得的薄膜用氮气吹干，并对前驱体薄膜在硒气氛保护下进行适当的热处理以改善其结晶性能。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、扫描电镜自带能谱仪(EDS)对制备的薄膜的各种性能进行表征。 具体分析了不同沉积方式、电解液组成、导电盐(LiCl)浓度、PH值和热处理工艺等因素对薄膜成分及形貌的影响，并对电沉积薄膜的机理进行了初步探讨。结果表明，CIS(CIGS)薄膜属于正则共沉积合金膜，薄膜中各种元素的原子百分比含量随镀液中对应物质浓度的增加而增加。溶液中加入导电盐LiCl能增加离子的游离量，增大薄膜中金属原子的含量。对镀液PH值的控制可降低沉积膜中氧化物或氢氧化物的含量。对前驱体薄膜进行XRD分析可知，薄膜物相中除了CIS和CIGS主相外，还含有Cu、In、Ga金属的硒化物等混合物相，这可通过热处理过程净化物相，最终得到结晶性能较好、成分接近标准比且表面致密、均匀的薄膜。