Bi系氧化物薄膜的分子束外延法制备及微结构研究

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本文采用分子束外延法(MBE)制备Bi系氧化物薄膜。制作了臭氧浓缩装置作为分子束外延法制备Bi系薄膜的氧化源。利用X射线反射和表面轮廓仪技术研究了Bi, Sr, Ca和Cu金属元素的蒸发速率。在此基础上细致研究了制备Bi2Sr2CaCu208+δ(Bi-2212)薄膜的实验工艺。在制备出Bi2Sr2CuO6+δ(Bi-2201)薄膜的基础上研究Bi2.1-yCaySr1.9-yCuO6+δ薄膜的制备、性能和微结构等;并利用光刻、Ar反应离子刻蚀技术处理MgO(100)衬底,在刻蚀处理的衬底上生长Bi2.1CaySr1.9-yCuO6+δ薄膜,研究薄膜的外延生长方式。本文具体研究内容如下:1.自制了臭氧浓缩装置作为分子束外延法制备Bi系氧化物薄膜的氧化源。分析讨论了浓缩时硅胶温度、浓缩时间等对浓缩的臭氧浓度的影响。实验表明:浓缩时硅胶温度为-85℃,浓缩时间为6小时,得到的臭氧浓度高于95mo1%;浓缩装置系统压强保持在2.7×103Pa,浓度高于95mol%的臭氧可以维持5小时以上,满足制备Bi系氧化物的要求。2.利用X射线反射和表面轮廓仪技术研究Bi, Sr, Ca和Cu的蒸发速率。由于Sr和Ca易氧化,所以将已知厚度的Cu膜生长在Sr或Ca金属薄膜上,防止它们氧化。实验结果表明:Bi, Sr, Ca和Cu金属的蒸发速率与各束源炉温度呈线性关系,符合Clausius-Clapeyron方程的推导式。3.细致研究成分、衬底温度和臭氧分压对Bi-2212薄膜成相的影响,并分析生长速率、衬底种类和不同厚度的过渡层对Bi-2212薄膜外延质量的影响。实验结果显示:在BiO-(Sr+Ca)O-CuO三元相图上确定了Bi-2212相生成的区域;衬底温度和臭氧分压对薄膜成相影响很大,衬底温度为720℃,臭氧分压为1.3×10-3Pa时制备出的Bi-2212相较纯,表面形貌较好;臭氧分压相同、降低衬底温度与衬底温度相同、升高臭氧分压对于Bi-2212成相的影响是一个相似过程,并通过焓变加以分析;生长速率的降低有利于薄膜混合生长,得到的薄膜表面较平整;对比MgO(100)和SrTiO3(100)衬底上生长的Bi-2212薄膜,在与薄膜错配度较小的SrTiO3(100)衬底上生长的薄膜外延质量较高;在MgO(100)和Bi-2212薄膜之间做不同厚度的Bi-2201过渡层,随过渡层厚度的增加,薄膜的表面形貌变得平整且Tc增高。4.在制备出Bi-2201薄膜的基础上研究Bi2.1CaySr1.9-yCuO6+δ薄膜的制备条件,并研究Bi2.1CaySr1.9-yCuO6+δ薄膜的结晶性、表面形貌、物理性能和微结构等。实验结果表明:Bi2.1CaySr1.9-yCuO6+δ薄膜的成相温区很宽,在680℃时生长出的薄膜结晶性较好;随着分子式中y值增大,c轴长度减小,且y值不同,薄膜的导电特性也不同;高分辨电子显微镜所观察的Bi2.1CaySr1.9-yCuO6+δ(y=0.8)薄膜及薄膜与衬底的界面微观结构,再次证明薄膜很好的c轴外延生长,Ca的掺入使c轴长度减小;薄膜与衬底之间错配产生的应力在薄膜的半个单胞内释放或引起晶格畸变;薄膜生长的第一层是BiO层。5.利用光刻、Ar反应离子刻蚀在MgO(100)衬底上刻蚀2gm宽、40nm高的槽,在刻蚀处理的具有沟槽表面结构的衬底上制备Bi2.1Ca0.8Sr1.1CuO6+δ薄膜。实验结果表明:在具有沟槽表面结构的衬底上生长出了不同取向的Bi2.1Ca0.8Sr1.1CuO6+δ薄膜,通过分析讨论说明具有沟槽表面结构的MgO衬底有利于生长出a,b轴外延的的Bi系薄膜。
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