氟乙酸类药物包括氟乙酸钠、氟乙酸和氟乙酰胺，在我国是使用最广泛的化学类灭鼠药物之一。由于其无色无味，使其成为容易引起人和动物误食中毒和被犯罪分子进行投毒犯罪的毒物。因此开展氟乙酸类毒物的分析，特别是生物样品中痕量氟乙酸类毒药的分析方法研究是具有重要学术价值和社会效益的研究工作。 针对我国氟乙酸类毒药分析存在的问题，本论文在广东省科技计划项目基金和广东省公安厅科研基金的资助下，进行了高效液相色谱(HPLC)-荧光检测(FD)和高效液相色谱(HPLC)-紫外检测(UV)法测定生物检材中氟乙酸钠含量的研究，取得良好的结果。主要内容如下： 第一章：综述了氟乙酸类毒物的理化性质和国内外有关氟乙酸类毒物的提取、分离及分析测定方法的研究概况，评价了各种方法的优缺点和对样品的适用性。概述了荧光检测在高效液相色谱中的应用，荧光试剂和荧光衍生的方法。 第二章：研究并建立了以9-氯甲基蒽为荧光衍生化试剂，高效液相色谱一荧光检测法测定生物检材中的氟乙酸钠含量的方法。首次合成并表征了氟乙酸9-亚甲基葸酯衍生物(文献未见此化合物的报道)，测定了其物理常数、波谱数据及荧光性质。较深入地研究和优化了生物样品中氟乙酸钠的提取、纯化、衍生化的方法。结果表明，用反相HPLC-FD测定生物检材中氟乙酸钠含量，在所用的色谱分离条件下，目标分析物与反应试剂及其他杂质达到完全分离，氟乙酸9一亚甲基葸酯具有强的荧光活性，方法的灵敏度高(检测限5×10<-13>g)，重现性好(回收率为82﹪-92﹪)，用于实际样品的分析，取得令人满意的效果。 第三章：建立了荧光试剂4-溴甲基-7-甲氧基香豆素(BrMMC)用于生物检材中氟乙酸钠的高效液相色谱分析。首次合成了4-氟乙酸-7-甲氧基香豆素甲酯(MMC-MFA)，并进行了物理性质，结构表征和光谱性质等研究。通过对衍生化条件和色谱分离条件的优化，建立了理想的氟乙酸钠的柱前衍生化高效液相色谱荧光检测法。结果表明，4-氟乙酸-7-甲氧基香豆素甲酯具有较强的荧光活性，在反相HPLC分析中，可与小分子有机酸(甲酸、乙酸、丙酸等)的衍生物、剩余的衍生化试剂及其水解产物完全分离。方法专属性强、灵敏度高(检测限为50 pg)，回收率为81﹪-88﹪，适用于实际检材样品的分析。 第四章：研究选用α-溴苯乙酮为氟乙酸钠的衍生化试剂，合成了α-氟乙酸苯乙酮酯化合物对照品，产物纯度高，用UV、<1>H NMR、<13>C NMR和EI-MS表征了该衍生物的结构，研究并建立了生物检材中氟乙酸钠的提取、衍生化和高效液相色谱紫外检测方法。结果表明，α-溴苯乙酮和氟乙酸钠的反应条件较温和，速度快，是一种理想的柱前衍生化试剂。HPLC分离结果表明，建立的柱前衍生化高效液相色谱紫外检测方法适用于氟乙酸钠浓度较高的生物检材测定。平均回收率为91.33﹪，最低检出浓度为6×10<-9>mol·mL<-1>。 第五章：把建立的荧光柱前衍生化HPLC测定方法扩展到其他有机酸含量的测定，采用高灵敏的荧光试剂9-氯甲基葸(CMA)作为柱前衍生化试剂，在反相高效液相色谱上，实现了6种游离有机酸衍生物的完全基线分离。方法衍生产率高、条件温和、操作简便。具有较好的重现性，灵敏度高，对土壤与食品中的游离有机酸实现了快速、准确的测定。 第六章：分别对9-氯甲基葸，4-溴甲基-7-甲氧基香豆素和α-溴苯乙酮三种衍生化试剂用于生物检材中氟乙酸钠含量的液相色谱分析方法进行总结，对三种HPLC分析方法的分离条件和检测结果对比，结果表明，9-氯甲基葸衍生化HPLC检测具有最高的检测灵敏度，α-溴苯乙酮法具有较宽的检测范围和较好的检测重现性。