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本论文针对天然药物分析中的样品前处理开展了中空纤维液相微萃取技术研究,对延胡索和苦豆子中的生物碱、银杏叶中的黄酮类化合物实现了选择性富集;同时将液相微萃取前处理与液相色谱分析相结合,实现了其在线联用。本论文主要研究内容包括以下四个方面:
1.对延胡索中的原阿片碱、延胡索乙素和四氢小檗碱进行了中空纤维液相微萃取方法研究,优化了包括有机溶剂、供给相和接收相pH、搅拌速率和萃取时间等参数,对三种生物碱的富集倍数均达到了100倍以上,提高了分析的灵敏度,并采用巴马汀作为内标对延胡索中的三种生物碱进行了含量测定。
2.将中空纤维液相微萃取技术应用到银杏叶黄酮(槲皮素、山萘酚、异鼠李素)的分析中,考虑到分析物的特殊性质,采用Na284O7溶液作为接收相,萃取效率根据三种黄酮性质的不同有一定差别,优化后的方法对槲皮素具有很好的富集效果,同时对尿液中的三种银杏黄酮进行了萃取处理及测定。
3.将中空纤维液相微萃取前处理技术与液相色谱分析过程结合,将萃取纤维置于六通阀定量环位置,不仅实现了萃取液体积的可控,而且省去了进样环节,减少了误差,简化了样品的分析过程,并采用此装置对苦豆子中苦参碱、槐定碱、槐果碱进行了测定,与单独的中空纤维液相微萃取相比,具有相近的标准偏差,证明此装置具有较好的稳定性。
4.采用液相色谱-荧光法以原阿片碱、延胡索乙素和四氢小檗碱为指标对月泰贴脐片进行了质量控制方法的研究,方法线性关系良好,精密度高,具有较高的回收率。并将采用中空纤维液相微萃取前处理与未采用此处理技术的含量测定结果进行了对比,表明中空纤维液相微萃取前处理方法具有较好的稳定性。