负载载体法制备腐植酸基吸附剂及性能研究

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采用风化煤腐植酸制备新型吸附剂,不仅能提高吸附剂的吸附能力,还能够合理利用资源。本文利用催化法从陕西黄陵风化煤中提取腐植酸。利用高温钙化法对提取的腐植酸进行改性得到不溶性腐植酸(IHA),确定最佳改性条件。以不溶性腐植酸为原料,通过浸渍法合成腐植酸基吸附剂,确定最佳制备的条件,并对制备的新型腐植酸基吸附剂进行结构表征和性能测试,并通过吸附热力学、动力学实验研究了合成吸附剂的吸附机理。实验结果表明催化法提取腐植酸的最佳提取条件为以N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)为催化剂、酸煤比8mL/g﹑水浴温度100°C﹑固液比为1:12、水浴时间30min﹑碱液浓度0.4mol/L,腐植酸提取率为54.69%,高温钙化法制备不溶性腐植酸的最佳温度条件为330°C,高温相变时间90min,CaCl2溶液浓度为2mol/L,CaCl2溶液浸泡时间120min,洗涤时所用的NaNO3溶液浓度为1mol/L,此条件下,不溶性腐植酸的产率达71.34%以上。最佳负载Fe/Cu腐植酸基吸附剂条件为pH=3,FeSO4与Cu(NO32的质量比为1:1,改性时间为60min,反应温度为60℃。负载Fe/Cu腐植酸基吸附剂的碘吸附值232.6mg/g,高于腐植酸的碘吸附值158.4mg/g。TG谱图分析结果可知,低于330℃,腐植酸分子失水不完全;高于330℃,腐植酸开始熔化,结构会发生变化,确定最佳改性温度为330℃。FTIR谱图分析结果可知,负载后的吸附剂在550cm-1附近出现了Cu-O键的伸缩振动峰位,在650cm-1出现了Fe-O键的伸缩振动峰位。SEM分析结果可知,负载Fe/Cu后,吸附剂表面颗粒物明显增多,分布更均匀,粗糙度明显提高,有效的提高了吸附剂的表面活性。吸附试验表明,负载Cu/Fe腐植酸基吸附剂在溶液中的最佳停留时间为150min、pH=2、体系温度20℃和改性吸附剂投加量为0.4g,最佳条件下,吸附剂对亚甲基蓝吸附率达到98.9%;负载Cu/Fe腐植酸基吸附剂的最佳停留时间为120min、pH=4、体系温度30℃、改性吸附剂投加量为0.5g,最佳条件下,吸附剂对结晶紫的最大吸附率达93.6%以上。动力学实验表明,吸附剂对亚甲基蓝的吸附属于化学吸附;热力学实验表明,吸附剂的多个分子层会同时作用于亚甲基蓝。
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