碱性岩型稀土矿的浮选理论与应用研究

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稀土元素是镧系元素以及钪和钇等17种元素的合称,在新能源、新材料和尖端科技等领域应用日益广泛,具有“工业味精”的美誉,是不可再生的重要战略资源。至今,世界发现的稀土矿物约有250种,但现在用于工业提取稀土元素的矿物主要有氟碳铈矿、独居石、磷钇矿和风化壳淋积型矿等四种。四川牦牛坪碱性岩型稀土矿的稀土资源储量仅次于白云鄂博稀土矿,位居全国第二位。在选矿过程中,普遍采用基于摇床重选粗选的单一或组合工艺,如“摇床粗选-粗精烘干-干式磁选”工艺,只回收稀土矿物,而重晶石、萤石等伴生矿物根本未考虑进行综合回收,随之尾矿排放丢弃;由于分选工艺落后,稀土选矿回收率也仅有50%左右,造成了这一宝贵矿产资源的严重浪费;同时,工艺存在着生产不连续和粉尘作业的缺点。针对上述问题,基于矿石工艺矿物学研究,开发了一种全湿式组合选矿新工艺,实现了四川牦牛坪稀土矿资源的高效回收;以氟碳铈矿单矿物为研究对象,系统地进行了浮选理论研究,对氟碳铈矿的浮选回收应用具有一定的借鉴意义。在选矿新工艺开发研究方面,首先借助于电子显微镜能谱分析和Mineral Liberation Analyser (MLA)矿物自动检测技术进行了矿石的工艺矿物学研究,查明了稀土矿物和脉石矿物的组成与含量、嵌布关系与状态、解离度和有价元素的赋存状态等工艺特性,结合选矿分级、磁选、重选和浮选探索试验,为合理选矿工艺的原则流程提供了科学依据。在充分遵循利用矿石性质的原则基础上,本着资源综合回收的原则,论文提出了必须采用联合工艺流程的技术路线,开发了“强磁抛尾-重选富集-中矿浮选”的联合选矿工艺,不仅能较好的实现了稀土矿物的高效富集回收,大幅度提高了稀土精矿的回收率和品位,而且兼顾考虑到了共伴生组分归队和后续的综合回收。细粒稀土矿物的浮选回收效果是提高稀土总回收率的关键。为此,对影响浮选效果的磨矿细度、调整剂、捕收剂和辅助捕收剂的种类及用量、矿浆浓度、作用时间、温度、回水比例以及流程结构等主要因素系统地进行了对比试验研究,最终确定了采用选择性羟肟酸类捕收剂GSH在水玻璃分散抑制调浆的溶液体系中进行浮选闭路回收稀土矿物,取得了浮选稀土精矿REO品位65.11%,回收率17.05%的技术指标。与“磁-重”联合工艺获得的粗粒稀土精矿合并,最终全工艺流程获得了REO品位为65.08%,回收率为84.61%的稀土精矿,精矿中REO和非稀土杂质含量全部符合XB/T103-2010中000165牌号产品要求。在氟碳铈矿的浮选理论研究方面,进行了氟碳铈矿在油酸钠和水杨羟肟酸捕收剂作用下的浮选基本行为研究,借助溶液化学计算,动电位、红外光谱、吸附量、溶解量测试和ICP分析等手段系统地对多种调整剂和捕收剂与矿物之间的作用机理进行理论分析,通过对比阐明了调浆的必要性和选择性捕收的相关机理,为进一步的理论研究提供技术参考,也对浮选实际应用具有较好的指导意义。同时,进行了温度对氟碳铈矿的浮选作用机理探讨。氟碳铈矿溶液化学计算结果表明,矿物表面阳离子的水解产物影响着其浮选,一、二级水解产物RE(OH)2+和RE(OH)2+吸附在氟碳铈矿表面有利于药剂捕收,是主要的正活性质点;而三、四级水解产物RE(OH)3和RE(OH)4-吸附在氟碳铈矿表面不利于氟碳铈矿的浮游,是主要的负活性质点。油酸钠和水杨羟肟酸与氟碳铈矿表面作用机理研究结果表明,在pH=6~9时,油酸根离子在溶液中解离生成的离子-分子缔合物在氟碳铈矿矿物表面发生了以化学吸附为主,静电或分子吸附等物理吸附为辅的共吸附;在pH=8~9时,水杨羟肟酸根离子与矿物表面的羟基络合物发生了键合作用,生成稳定性的五元环螫合物,从而实现了氟碳铈矿选择性捕收。无机调整剂的作用机理研究结果表明,碳酸钠的抑制作用与溶液体系中水解的HCO3和CO32-离子和氟碳铈矿表面的CO32-定位离子发生的同离子效应有关;六偏磷酸钠、硅酸钠和氟硅酸钠都在矿物表面发生了吸附作用;碳酸钠、硅酸钠和氟硅酸钠对氟碳铈矿表面的阳离子溶解性基本无作用;六偏磷酸钠对氟碳铈矿的抑制作用明显,可归因于两个方面:(1)六偏磷酸钠吸附在矿物的表面,改变矿物表面的电性质和亲水性,降低了捕收剂吸附作用;(2)六偏磷酸钠电离水解的阴离子与矿物表面的正离子发生络合反应,生成可溶性络合物,使矿物表面的活性质点溶解于矿浆中,降低了矿物表面与捕收剂作用的正活性质点浓度,从而达到抑制效果。在油酸钠作捕收剂的浮选溶液体系中,金属阳离子Ca2+和Al3+对氟碳铈矿具有活化作用,可归因于两者及其部分水解产物能吸附在矿物表面,有助于在矿物表面生成油酸盐沉淀,提高矿物的疏水性;而以水杨羟肟酸作捕收剂时,Ca2+的抑制作用可归因于其静电吸附在氟碳铈矿表面,与稀土阳离子RE3+及其羟基络合物对水杨羟肟酸根离子发生无选择性竞争吸附;Al3+的抑制作用可归因于其可与水杨羟肟酸根离子反应生成比稀土阳离子更加稳定的络合物;两者都降低了氟碳铈矿表面的活性质点密度,从而达到抑制效果;Ca2+对氟碳铈矿的溶解度有一定的影响,这可能与Ca2+和CO32-离子对效应有关。无论是油酸钠还是水杨羟肟酸作捕收剂的单组分浮选体系中,升温均有助于氟碳铈矿的吸附捕收:而在捕收剂GSH浮选体系中,加温浮选实际矿石的效果却与之完全相反,原因初步确定与氟碳铈矿的溶解性无关,而加温可能与固体颗粒、药剂作用和气泡碰撞负载,以及矿浆的表面张力有关,但具体原因有待对多组分矿物进行分解模型化做进一步的检测分析。
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