二十多年来,高温超导领域从来都不甘寂寞,从上世纪80年代发现层状结构铜氧化物La-214超导体系以来,涌现出了一批又一批新的高温超导材料,直到近年(2008年)又在一些层状铁砷化合物中也发现存在超导电性。然而关于高温超导物理机制的研究,无论是在理论上还是实验上,至今未能突破。因此高温超导机理问题已成为凝聚态物理极为重要的研究课题,在实验上和理论上均吸引了全世界大批科研人员倾力其中。在实验上,高温超导单晶样品的制备受到格外重视。这是因为单晶样品是获取可靠和丰富的物性测量数据的先决条件之一。尤其是只有单晶样品才能反映层状结构材料物理性质的各向异性。　　 本博士论文论述了我在铁基及铜氧化物高温超导单晶生长及物性研究方面从事的实验工作和研究结果,以及我参与的新型铁基“1111”体系超导体的探索与合成方面的工作。　　 本论文的第一章简要回顾了超导物理诞生的背景,同时介绍了几种常见的常规超导体和非常规超导体,另外从晶体结构的角度把近几年兴起的铁基超导体进行了分类和归纳,最后介绍了超导物理中的一些常见概念。　　 第二章介绍了晶体生长学中的一些基本概念和原理、常用的晶体生长方法以及X射线衍射和劳埃散射等晶体品质鉴定相关的实验原理和方法。　　 论文的第三章是关于用光学聚焦加热浮区法生长Sr含量在x～1/16附近组分的La2-xSrxCuO4(LSCO)超导单晶的工作。由于LSCO体系结构相对简单,却又不失铜氧化物高温超导体的一般特性,所以一直以来都是高温超导重点研究对象之一。针对晶体生长实验中碰到的问题,我们总结了用浮区法生长优质单晶所必需的几个关键要素:(1)高致密度和均匀性的料棒(2)高致密度、合适剂量并优化选择分凝系数的助熔剂(3)有一定粗细的稳定熔区(4)按照晶体择优生长方向重新定向后的大块籽晶。通过严格控制一系列的工艺流程,我们最终克服了低掺杂的LSCO超导单晶生长中遇到的困难,成功制备出了预期的晶体。　　 论文的第四章是关于Ni掺杂Ba-122体系新型铁基超导体的单晶生长及物性研究工作。我们用FeAs自助熔剂方法生长出了一系列Ni掺杂的BaFe2-xNixAs2单晶样品,名义组分为x=0,0.02,0.03,0.04,0.06,0.08,0.10,0.12,0.14。BaFe2-xNixAs2体系单晶样品的成功制备,为进一步的物理性质测试和研究奠定了基础。并且由于我们制备的单晶尺寸最大能到～1cm,满足了与戴鹏程教授研究组合作的中子散射研究需要,并取得了一些重要结果。我们对生长的Ni掺杂的BaFe2-xNixAs2单晶进行了一系列物性表征和研究,包括SEM形貌表征,ICP成分分析,X射线单晶(晶片ab面)衍射,单晶X射线双晶摇摆曲线测量,磁性质和输运性质测量；并对实验结果作了分析讨论。考虑到Ni掺杂含量x～0.04的样品在超导相图上位于反铁磁和超导共存区域的边界,对它的研究有助于了解超导的起源和反铁磁涨落的联系,所以鉴于该样品的特殊性,我们特别采用加Si内标的X射线粉末衍射分析,精确测定了名义组分为x=0.04和x=0晶体样品的晶格参数(使用了Treor和Pirum两个经典的晶格参数精修程序)。输运性质和磁性质测量结果表明,随着在母体化合物BaFe2As2中不断地引入载流子,母体的反铁磁态受到抑制并在一定的掺杂浓度x～0.04开始产生超导电性,其超导转变温度为～15K;而最佳名义掺杂浓度为x=0.10,超导转变温度为Tc～20K。　　 在第五章中介绍了我参与的课题组内在新型铁基“1111”体系超导体的探索与合成方面的工作；工作主要集中在ReFeAsO1-δ(Re=Ho,Y,Dy,Tb),GdFeAsO1-δ,LaFeAsOδ,LaFeAsO1-xFx,La1-xSmxFeAsO0.85,Nd[O1-xFx]FeAs,Sm[O1-xFx]FeAs和ReFeAsO0.85(Re=Sm,Nd,Pr,Ce,La)等新超导材料的制备方面。