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随着锂离子电池的广泛研究,具有很多优点的正极材料的橄榄石型LiFePO4受到越来越多的关注。合成LiFePO4的前驱体FePO4,安全性高、结构稳定,无毒,成本低廉,近几年成为很多学者研究的重点。合成FePO4的方法有很多,原料也不尽相同。本文采用磷铁、H3PO4、HNO3作为原料合成FePO4,采用磷铁作为原料合成FePO4有化学法、电解法、固相法、常压湿法溶解法等,本文采用一种新的方法-密闭微波消解法消解磷铁制备FePO4,并对合成材料进行一系列的性能测试。具体工作如下:（1）对磷铁用密闭微波法进行消解,对硝酸用量,微波压力,功率,时间,等仪器条件进行探索研究,考虑消解率、时间和环保等综合因素最终确定在微波消解压力为0.9MPa,功率400W,时间50min的条件下,磷酸浓度为2.16mol/L,硝酸浓度为3.75mol/L,磷铁含量为31.25g/L时,磷铁的消解率达到100%对消解滤液在外部水相进行结晶,对滤液与水的结晶比例,温度,结晶前静置时间等因素进行研究,发现将滤液与水按照1:5稀释后在85℃时常压液相结晶2h即可做出符合条件的电池级磷酸铁。对做出的磷酸铁进行SEM,XRD,粒度,TG-DSC方面的表征,表征结果表明制备出的磷酸铁的粒度分布均匀,平均粒径为3.104μm,差热分析表明热性能良好,杂质含量少,含有约2个结晶水,铁磷比为1.009,产率达到88.65%,XRD射线分析,结果表明衍射峰尖锐,晶型良好,为正交晶系。同时用自制磷酸铁制备的磷酸铁锂XRD分析,晶型尖锐,有较好的电化学性能。（2）磷铁在微波罐内消解率可以达到100%,所以对微波内一步完成磷铁的消解和磷酸铁的结晶进行初步探索,分别从调整三种原料与水的比例、改变原料中硝酸量进行方法探索。结果表明,按照磷铁:硝酸:磷酸=1g:7.5mL:4.5mL的量比例混合后,加入去离子水保持体积为32mL,当微波反应参数为0.9MPa,功率为400W,反应时间为50min时,铁离子浓度为7.5g/L时可以将磷铁制备出磷酸铁,经过TG-DSC,XRD和SEM的分析,制备的磷酸铁其他杂质含量少,大约含有2个结晶水,晶型良好,为单斜晶体,但是颗粒较大,形貌与其他方法制备的磷酸铁形貌差异较大,自制磷酸铁也可以烧结成磷酸铁锂,但是要制备成电池级磷酸铁有待进一步深入与全面研究。