库拉索芦荟中芦荟甙的提取分离

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芦荟甙是一种蒽醌类化合物,存在于芦荟叶片中。芦荟甙具有抗氧化、抗肿瘤、抗菌消炎、防辐射、治疗便秘等作用,应用于化妆品和保健品中。本论文主要研究了库拉索芦荟鲜叶中芦荟甙的提取与纯化,讨论了芦荟甙常见定性和定量方法的优缺点,设计了一条从芦荟鲜叶中提纯芦荟甙的工艺路线,以及各步骤的注意事项。以乙醇为溶剂从芦荟鲜叶中提取芦荟甙时,虽然提取效率高,但纯化过程繁琐且高温(70℃)时间长,使芦荟甙氧化分解而损耗。作者根据芦荟鲜叶中各物质的溶解性不同,先用氯仿从芦荟汁中将叶绿素、芦荟大黄素等游离蒽醌类杂质萃取出来,然后用乙酸乙酯从芦荟汁中萃取出芦荟甙,浓缩并干燥乙酸乙酯萃取液,得纯度为52.8%的芦荟甙粗品(高效液相色谱标准曲线法定量)。用硅胶柱纯化后,纯度为90.0%。芦荟甙的酸碱显色反应、三氯化铁变色反应、镁离子的变色反应、饱和水溶液的pH值、溴水沉淀反应、绿色荧光现象等不是芦荟甙特有的反应,可以作为辅助定性,但不能据此确定芦荟甙的存在。提取的芦荟甙中往往含有杂质,初步定性时,可用硅胶板薄层色谱定性(硅胶,V氯仿:V乙醇=3:1,Rf = 0.5),这种方法方便、快速,可靠性也较高。最好的方法是高效液相色谱法定性,此方法简单快速,可靠性很高。由于提取的芦荟甙含有蒽醌类杂质,用分光光度法对芦荟甙定量其结果往往偏高。借助高效液相色谱的高分离性能将杂质与芦荟甙分离开,再测定其吸光度,则测定的结果较准确。对芦荟甙标准品进行差热和热重分析(氮气,速度加热5℃/min),发现标准品中每个芦荟甙分子约含有1.266分子的结晶水,失去结晶水后,在145.5℃时熔化,234℃时开始分解。测定了芦荟甙纯化品的核磁共振谱,发现芦荟甙纯化品的主要成分是β-芦荟甙,也含有少量的α-芦荟甙。结合高效液相色谱分析,芦荟甙标准品为β-芦荟甙。分析了芦荟甙标准品的紫外和红外光谱、荧光光谱,常见的化学反应及相应现象,发现芦荟甙标准品的酸碱显色反应和三氯化铁变色反应现象与目前报道的不一致,是由于芦荟中游离蒽醌类杂质未分离干净造成的。
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