由于Al基非晶合金具有较高的比强度(抗拉强度可达1560MPa)和韧性(薄带可反复弯曲180°)，被认为是一种应用前景广阔的工程结构材料，已成为众多学科领域的研究热点。然而，Al的化学性质活泼，Al基非晶合金的形成能力较差，目前，主要得到的是薄带和粉末非晶态样品，还无法满足实际工程的需要。本文采用机械合金化法制备出了具有一定非晶形成能力及热稳定性的非晶粉末，通过XRD、TEM、SEM和DSC等测试手段系统研究了非晶态合金粉末的微观组织演化规律和非晶形成机制，分析了非晶粉末的热稳定性与晶化过程。采用放电等离子烧结制备出块体Al基非晶，并对其力学性能进行了测定。　　Al75Fe12.5V12.5合金粉末球磨70h后，可得到颗粒尺寸约为23nm的完全非晶合金粉末。颗粒尺寸随球磨时间的增加而减小，球磨70h时趋于稳定；点阵应变随球磨时间的增加而增大，球磨70h时增至0.67%。非晶合金的演化过程可表示为：元素粉末→Al固溶体+金属间化合物(Al45V7，Al5Fe2)→非晶相，其非晶的形成机制为多层膜固相扩散反应。由DSC曲线发现，非晶粉末在加热晶化过程中出现单一的晶化放热峰，随升温速率β增加，玻璃转变温度Tg、晶化初始温度Tx和晶化峰值温度Tp均向高温移动，过冷液相区△Tx逐渐缩小。试样过冷液相区宽度为34K，晶化激活能为256.6kJ/mol。　　由于试样的压痕尺寸效应和微开裂，显微维氏硬度随载荷的增大而减小，当载荷为200g时显微维氏硬度值发生突变，随后变化趋于缓和，压痕裂纹以散射形式扩展。以100g作为块体非晶合金的最佳载荷，对应的硬度为176HV。以商业6061 Al粉为基体，加入不同含量的非晶增强相，采用放电等离子烧结制备出非晶增强铝基复合材料。其密度和显微维氏硬度值均随非晶含量的增加而增大。