论文部分内容阅读
在白光LED的制备过程中,通常需要添加绿色荧光粉以提高绿光部分的发射,从而提高器件的显色性。目前常用的绿色荧光粉有硅酸盐、铝酸盐及氮氧化物等系列荧光粉,但是这些荧光粉都存在一些不足,还不能完全满足实际应用的需要。日本三菱开发出一种石榴石结构的高效绿色荧光粉:Ca3Sc2Si3012:Ce,但是其制备和应用研究仍处于起步阶段。本文用高温固相法制备了该系列荧光粉,并对焙烧温度、焙烧时间以及焙烧气氛等工艺参数进行了优化,结果表明所制备的荧光粉通常会有SC2O3残留,对荧光粉的发光效率,稳定性以及制作成本带来了不利影响。同时实验结果表明基质变化和金属阳离子取代对于样品的物相和发光性能有较大影响。当原料基质变化和金属阳离子取代时,Sc2O3残留程度都有不同程度的减小,但都没有完全消除;而其他阳离子的加入均导致荧光粉的发光强度不同程度的下降。利用热重-差热分析(TG-DTA)和X射线衍射(XRD)分析,研究了高温固相法下荧光粉的合成机理,发现合成过程主要分为两个阶段:第一阶段为CaCO3和SiO2发生复分解反应生成CaSiO3和CO2;第二阶段是CaSiO3和Sc2O3反应生成目标荧光粉,其中第二阶段为整个反应的限制步骤。根据上述反应过程,利用金斯格林特方程分析了焙烧条件对第二阶段反应的影响,表明提升温度、延长时间等方法都能提高反应程度,但并不能使反应进行完全。为尽量减小Sc2O3扩散影响,降低荧光粉的发光和成本损失,提出了一种新的基于高温固相法的合成路径:先将Sc2O3与SiO2反应得到中间产物Sc2Si2O7,然后加入荧光粉缺失的原料进行二次焙烧形成荧光粉。这种方法能够获得纯相的Ca3Sc2Si3O12:Ce荧光粉,并且其发光强度有一定的提升。该方法不仅提高了Sc2O3的反应活性,而且成功避免了Sc2O3的扩散对于反应的限制,促使反应进行完全。