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随着全球范围内能源与环境问题的日益加剧，利用光催化裂解水技术将太阳能转化成为氢能引起了人们的广泛关注。{001}面暴露的锐钛矿TiO2纳米片多级结构材料具有优于传统TiO2纳米材料的光催化性能。本文采用N掺及g-C3N4复合两种方式对锐钛矿{001}TiO2纳米片多级结构材料进行改性处理，研究所得改性催化剂的结构、微观形貌与电子状态，考察其光催化制氢性能，揭示改性锐钛矿{001}TiO2纳米片多级结构催化剂的活性位本质。论文主要内容如下: (1)采用绿色、温和的溶剂热法得到系列富Ti3+-氧空位的N掺锐钛矿{001}TiO2纳米片多级球光催化剂Nx{001}TiO2-t（x=0.11、0.27，指N/Ti摩尔比;t=12、24、36h，指反应时间）。系列光催化剂是由超细晶粒(10.1-13.7 nm)构成的超薄纳米片(50-130×10-12 nm)自组装而成的多级介孔球(400-800 nm)，具有均匀介孔分布(2-8 nm)和高的比表面积(106-144 m2/g)。系列光催化剂Nx{001}TiO2-t中N元素均以间隙位和取代位掺杂，催化剂的氧空位(Ov)与晶格氧(OL)的浓度比均大于未掺氮{001}TiO2催化剂，N掺杂量的增加及晶化时间的延长均有利于氧空位浓度的增加。系列氮掺样品表现出较{001}TiO2高的Ti3+浓度，其中N0.11{001} TiO2-24与N0.11{001}TiO2-24的Ti3+浓度明显高于其它光催化剂，生成大量小尺寸的Ti3+-氧空位。同时N0.11{001}TiO2-24纳米片多级球具有最高的比表面积(144 m2 g-1)，暗示其具有较高的光催化活性。 (2)系列光催化剂Nx{001}TiO2-t在甲醇-水溶液中的光催化制氢活性均明显高于未掺氮{001}TiO2。其中，N0.11{001}TiO2-24活性最高，制氢速率达23.8 mmol h-1 g-1，能量转化效率达4.0％，可归因于N掺{001}TiO2纳米片多级球的高活性位暴露、高比表面积及高Ti3+-氧空位浓度。同时，N0.11{001} TiO2-24在KOH溶液（无牺牲剂）中显示出较高的光催化制氢活性（制氢速率11.8 mmol h-1 g-1），归因于催化剂的独特结构以及反应体系中OH-的还原作用。 (3)采用溶剂热法合成出系列多级结构异质结复合光催化剂{001} TiO2/g-C3N4-x(x=50、100、150、175、200mg，指g-C3N4投料量)，适量的g-C3N4复合特别是{001}TiO2/g-C3N4-175显示为{001}TiO2超薄纳米片(60-100×7-11 nm)原位垂直交错均匀生长于g-C3N4片层表面的形貌，在甲醇-水溶液中显示出最高光催化产氢活性(26.1 mmol h-1 g-1)，显著优于{001}TiO2-24与g-C3N4。归因于该催化剂中超细锐钛矿{001}TiO2晶粒构成的超薄纳米片(10.3 nm)所致的均匀介孔分布(2-11 nm)和高比表面积(146 m2/g)及{001}TiO2—g-C3N4界面协同效应。