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在现代社会蔬菜水果中限用和禁用的农药越来越多,农药最大残留限量(MRL)越来越低也是一个不可避免的发展趋势。三唑类农药是杀菌剂类农药中使用最多的一类,因而对其建立一种灵敏度更高,定性定量更准确的检测方法是非常有必要的。GC-MS/MS方法灵敏度高,可以避免气相色谱及单级质谱的定性错误,能有效排除复杂基质干扰从而使检测结果更加准确可靠。本文对蔬菜水果中18种三唑类杀菌剂农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)的分析方法进行了研究,具体的研究内容和结果如下：本文通过分别对提取试剂、提取方法和净化方法的比较,选择了以乙腈作为提取溶剂,高速均质法作为提取方式的样品提取方法；以固相萃取作为样品净化技术,考察了florisil和石墨炭黑-氨基吸附剂(Carbon/NH2)在不同洗脱液体积比、不同洗脱剂用量条件下的农药回收率,同时考察了黄瓜、土豆和包菜三种样品基质在这两种固相萃取柱上的净化效果,实验表明农药在florisil和Carbon/NH2上的回收率相当都达到了80%以上,大部分在90%以上,但是Carbon/NH2比florisil净化效果好,故本文的净化实验条件为石墨炭黑-氨基柱,乙腈-甲苯(3：1,v/v),洗脱剂用量为20 mL。通过对色谱柱以及程序升温的优化,18种三唑类农药在DB-5MS色谱柱上分离效果较好；质谱条件方面比较了全扫描(full scan)、选择离子扫描(SIM)以及选择反应监测(SRM)的灵敏度以及排除基质干扰的能力,最终选择SRM扫描模式,并对18种三唑类杀菌剂的的母离子子离子对及其碰撞诱导解离电压(CID)进行了优化,建立了GC-MS/MS测定18种三唑类杀菌剂的仪器条件。在化学分析中普遍存在基质效应,尤其在做微量或痕量分析时受基质效应的影响更大,本文考察了菜豆、芹菜、土豆、包菜空白样品基质中18种三唑类农药的基质效应,实验表明菜豆与其他三种相比较更易受到基质效应的影响,18种农药也均有不同程度的基质效应。在以外标法定量时基质匹配标样校正法是解决基质效应的最有效的方法,故本实验采用基质配标校正法以获得准确可靠的检测结果。本文选取了选取苹果、黄瓜、芹菜等9种蔬菜水果按照确定好的实验条件进行实验,结果为18种三唑类杀菌剂在9种样品基质中的添加回收率在78.8%～113.3%之间,相对标准偏差在0.8%～16.8%之间,检出限在0.06μg/kg～62μg/kg之间,结果表明该方法能够满足农药残留分析的要求。